Vol.28 No.7 程军胜等：低温球磨制备纳米晶A一m一Mg一Ou合金 ·657。 外，还有球磨过程中生成的细小的A203钉扎晶 一球磨前 一球磨10h 界，阻止了晶界扩散的因素.具体有待于深入研 453K 688K 究 ↑加热 700747K 3结论 507K 648K 利用低温液氮球磨技术制备了A一ZMg一 Cu合金纳米晶粉末.球磨10h后晶粒度达到45 820K nm. 300400500600700800 温度K 微观应变在实验范围内随着球磨过程的进行 逐渐增大.粉末球磨过程中，MgZn2相逐渐减少， 图6A上Zr-Mg-Cu合金粉末球磨前和球磨10h后的DSC 合金元素过饱和固溶于Q一Al之中.球磨10h后 图 仅有少量的MgZm相存在.在低于709K Fig.6 DSC traces for the Al-Zm-Mg-Cu alloy powders asat omized cryomilled for 10h (0.77T)下加热，球磨粉末晶粒长大速度较慢， 具有较高的热稳定性. 参考文献 [刂李成功，傅恒志，于翘，等.航空航天材料.北京：国防工 业出版社.2002：28 【!王洪斌，陈美英，刘慧敏，等.喷射成形A一Z一Mg一Cu系 超高强度铝合金热处理制度的实验研究北京科技大学学 报.2003,25(5)：436 100nm [3 Araki H.Saji S.Okabe T.et al.Soidation of mecharically albyed A-10.7at%Ti pow der at low temperature and high 图7 AFZr-Mg-Cu球磨粉末经673K保温1h真空热处理 pressure of 2GPa.Mater Trans JIM,1995,36(3):465 后的EM照片 [4 Lee Z.Rodriguez R.Hayes R W.et al.Microstructural evo Fig.7 TEM micrograph of the Al-Zn-Mg-Cu alloy powders lution and deformation of cryomiled nanocrystaline Al-Ti-Cu alby.Metal Mater Trans A.2003.34(7):1473 by 10h cryomilling and then heat treatment at 673K for I h in [5]Yao B.Ding B Z,Wang A M.et al.Prepartion of a bulk Al vacuum -Fe(Mo.Si,B)namostructured alloy under high pressure. 球磨粉末和雾化粉末加热经过各自的两个放 Phys B.1995.215(2/3):249 热峰以后，在747K处都出现了一个吸热峰（峰 [6 Cardso K R,Escorial A G,Lieblich M.et al.Extrusion of namcomposite AloFesNds pow ders and characterization of the 和Ⅲ峰).747K是MgZm与a一A1的共晶反应 consolidated materials.Mater Sci Eng.2003.A344:57 温度，在加热到该温度点MgZ2发生溶解.DSC [7]Inoune A.Kawamura Y.Kimura H M,et al.Nanocrystaline 结果中球磨粉末的峰比雾化粉末的Ⅲ峰弱，是 AHbased bulk alloys with high strength above 1 000 M Pa. 由于粉末在长时间球磨过程中，大部分MgZ2相 Mater Sci Forum.2001.360V362:129 [8 Purushotham S,Ghosh A K.Nanocrystalline Ahlased alloys 己经溶解于aA1中，仅剩余少量的MgZ2存在， for elevated temperature applications.Mater Sci Forum, 这与XRD结果吻合. 2002.386/388:565 一般认为纳米粉体的晶粒长大机制是由于晶 [9 Malek P.Cieslar M.Ishmgaliev R K.T he infhence of ECAP 界扩散控制的结果，因此抑止晶界迁移就会阻止 temperature on the stability of AHZMg-Cu alloy.J Alloys 晶粒长大，提高热稳定性.纳米材料中溶质原子 Compd.2004,378:237 10]Atzmon M.Unnuh K M.Jonson W L.Fomation and char 或杂质原子的晶界偏聚能够使晶界能降低，客观 acterization of amorphous erbium-based alloys prepared by 上起到钉扎晶界的作用，使晶界迁移变得困难，晶 nearisothermal col-rolling of dlemental composites.J Appl 粒长大得到控制.A一Z一MgCu球磨粉末在低 Phys.1985,58(10):3865 于0.77Tm的温度下保持了较高的热稳定性，图 11]Witkin D,Lee Z,Rodrigurz R,et al.AlMg alloy engi- neered with bimodal grain size for high strength and increased 5的SAD分析球磨粉末中有A1203的生成.因此 ductility.Scripta Mater,2003,49:297 认为液氮球磨纳米晶A-Z一MgCu合金粉末具 12]He J H.Schoenung J M.Narostructured coatings.Mater 备较高热稳定性的原因除了合金元素固溶强化以 Sci Eng,2002.A336:274图6 Al-Zn-Mg-Cu 合金粉末球磨前和球磨 10 h 后的 DSC 图 Fig.6 DSC traces for the Al-Zn-Mg-Cu alloy powders as-at￾omized & cryomilled for 10 h 图 7 Al-Zn-Mg-Cu 球磨粉末经 673K 保温 1 h 真空热处理 后的 TEM 照片 Fig.7 TEM micrograph of the Al-Zn-Mg-Cu alloy powders by 10 h cryomilling and then heat treatment at 673K for 1 h in vacuum 球磨粉末和雾化粉末加热经过各自的两个放 热峰以后, 在 747 K 处都出现了一个吸热峰( Ⅲ峰 和Ⅲ′峰) .747 K 是 MgZn2 与 α-Al 的共晶反应 温度, 在加热到该温度点 MgZn2 发生溶解.DSC 结果中球磨粉末的Ⅲ峰比雾化粉末的 Ⅲ′峰弱, 是 由于粉末在长时间球磨过程中, 大部分 M gZn2 相 已经溶解于 α-Al 中, 仅剩余少量的 MgZn2 存在, 这与 XRD 结果吻合. 一般认为纳米粉体的晶粒长大机制是由于晶 界扩散控制的结果, 因此抑止晶界迁移就会阻止 晶粒长大, 提高热稳定性 .纳米材料中溶质原子 或杂质原子的晶界偏聚能够使晶界能降低, 客观 上起到钉扎晶界的作用, 使晶界迁移变得困难, 晶 粒长大得到控制 .Al-Zn-Mg -Cu 球磨粉末在低 于 0.77 T m 的温度下保持了较高的热稳定性, 图 5 的 SAD 分析球磨粉末中有Al2O3 的生成 .因此 认为液氮球磨纳米晶 Al-Zn-M g-Cu 合金粉末具 备较高热稳定性的原因除了合金元素固溶强化以 外, 还有球磨过程中生成的细小的 Al2O3 钉扎晶 界, 阻止了晶界扩散的因素 .具体有待于深入研 究. 3 结论 利用低温液氮球磨技术制备了 Al-Zn-Mg - Cu 合金纳米晶粉末.球磨 10 h 后晶粒度达到 45 nm . 微观应变在实验范围内随着球磨过程的进行 逐渐增大 .粉末球磨过程中, MgZn2 相逐渐减少, 合金元素过饱和固溶于 α-Al 之中.球磨 10 h 后 仅有少 量 的 MgZn2 相存 在 .在 低 于 709 K ( 0.77 T m) 下加热, 球磨粉末晶粒长大速度较慢, 具有较高的热稳定性 . 参 考 文 献 [ 1] 李成功, 傅恒志, 于翘, 等.航空航天材料.北京:国防工 业出版社, 2002:28 [ 2] 王洪斌, 陈美英, 刘慧敏, 等.喷射成形Al-Zn-Mg-Cu 系 超高强度铝合金热处理制度的实验研究.北京科技大学学 报, 2003, 25 ( 5) :436 [ 3] Araki H, Saji S, Okabe T, et al.Solidation of mechanically alloyed Al-10.7at %Ti pow der at low temperature and high pressure of 2GPa.Mater Trans JIM, 1995, 36( 3) :465 [ 4] Lee Z, Rod riguez R, Hayes R W, et al.Mi crostructural evo￾lution and def ormation of cryomilled nanocrystalline Al-Ti-Cu alloy .Metal Mater Trans A, 2003, 34( 7) :1473 [ 5] Yao B, Ding B Z, Wang A M, et al.Preparation of a bulk Al -Fe( Mo, Si, B) nanostructured alloy under high pressu re . 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