主要问题:容量小lmeq/ml,而且多次使用萃取剂被带下来而影响寿命。 二.实验技术 萃取色谱由载体支持体、固定相、流动相组成.现分别进行讨论: 1.对载体(支持体)的要求 ①吸附较多的固定相,而且不易被流动相带走 ②良好的化学稳定性与物理稳定性,不易被流动相溶解,膨胀,粘结,表面 不要有活性基团,有一定机械强度 ③耐热,耐幅射,同时价格便宜 常用的支持体:硅胶,Al0,硅藻土,玻璃粉,含氟塑料,聚四氟乙烯等 无机支持体应用很多,但它们表面都有活性基因,这影响分离的选择性, 般必须表面硅烷化以除去活性基团 用DMCS二甲基二氯硅烷进行表面硅烷化。 较好的作法是:将一定支持体洗净后在120℃烘干放入盛有DMCS的真空干 燥器中,暴露在DMCS气氛中经过了3-4天硅烷化后,即可取出备用,也可用溶 有DMCS的乙醚溶液浸泡,但前法比较可靠,可装柱用。 2.固定相: 几乎所有的有机萃取剂都可用为固定相,有很多选择。一般要求 ①能被支持体牢固吸附,最好用液体萃取剂。如为固体,则用合适的有机溶 剂,极为重要; ②萃取剂及其络合物在流动相中的溶解度必须很小,否则柱寿命很短:一般 流动相用萃取剂饱和 ③萃取剂有良好的稳定性 最常用的固定相为TBP、TOPO、HDEH,三辛胺。螯合剂也使用,但较少。 3.流动相 决定于选取的固定相及欲分离的物质,选择合适的流动相。溶剂萃取的最佳 条件都可选用,但因除了热力学因素外还要考虑动力学因素,仍需通过实验来选主要问题：容量小 1meq/ml，而且多次使用萃取剂被带下来而影响寿命。 二．实验技术 萃取色谱由载体支持体、固定相、流动相组成.现分别进行讨论： 1． 对载体（支持体）的要求： ①吸附较多的固定相，而且不易被流动相带走 ②良好的化学稳定性与物理稳定性，不易被流动相溶解，膨胀，粘结，表面 不要有活性基团，有一定机械强度 ③耐热，耐幅射，同时价格便宜 常用的支持体：硅胶，Al2O3，硅藻土，玻璃粉，含氟塑料，聚四氟乙烯等 无机支持体应用很多，但它们表面都有活性基因，这影响分离的选择性，一 般必须表面硅烷化以除去活性基团： 用 DMCS 二甲基二氯硅烷进行表面硅烷化。 较好的作法是：将一定支持体洗净后在 120℃烘干放入盛有 DMCS 的真空干 燥器中，暴露在 DMCS 气氛中经过了 3-4 天硅烷化后，即可取出备用，也可用溶 有 DMCS 的乙醚溶液浸泡，但前法比较可靠，可装柱用。 2．固定相： 几乎所有的有机萃取剂都可用为固定相，有很多选择。一般要求 ①能被支持体牢固吸附，最好用液体萃取剂。如为固体，则用合适的有机溶 剂，极为重要； ②萃取剂及其络合物在流动相中的溶解度必须很小，否则柱寿命很短：一般 流动相用萃取剂饱和； ③萃取剂有良好的稳定性 最常用的固定相为 TBP、TOPO、HDEHP，三辛胺。螯合剂也使用，但较少。 3．流动相： 决定于选取的固定相及欲分离的物质，选择合适的流动相。溶剂萃取的最佳 条件都可选用，但因除了热力学因素外还要考虑动力学因素，仍需通过实验来选