3,化肥硫酸铵(NH)SO,中氮含量的测定 用差减法准确称取 (NH)SO试样1.5-2.5g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然 后定量转移至250cm'容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用25cm'移液管移取上清 液于250cm推形瓶中，（加入1滴甲基红指示剂，用0.1mol·dm NaOH溶液中和至溶活 呈黄色以除去游离酸，若为纯的NH,)hSO,即不必除)加入10 cm'HCHO溶液，再加1~2滴酚 秋作指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm NaOH标准溶液滴定至溶液呈微 红色， 并持续30s不褪色即为终点。记录读数，平行三份，计算试样中氮的含量 思考题 (1)NHNO,NH,CI或NH.HCO,中的氮含量能否用甲醛法分别测定？ (2)尿素CO(NH:)2中含氮量的测定，先加HSO,加热消化，全部变为NHSO,后，按甲 醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。 (3)你认为对一批化肥NHS0。试样应如何取样分析才能较正确反映其质量情 况NH 试样中含有PO, 对测定结果有何影响 送蓬茶操明中gOS” (5)若试样为NH,NO,用本方法测定时（甲醛法），其结果N%如何表示？此含氨量中是否包 括NO,中的氮？ 四、附注 甲醛常以白色聚合状态存在，此白色乳状物是多聚甲醛，它是链状聚合物的混合 物 打加入少量的浓硫酸加热使之解案 2.试样中含有游离酸，则应在滴定之前在试样中加入1-2滴甲基红指示剂，用NOH标准 溶液中和至溶液呈黄色：在同一份溶液中，再加1~2滴酚酞指示剂，用NOH标准溶液继 续滴定，致使溶液呈现微红色为终点。因有两种指示剂混合，终点不很敏锐，有点拖尾现象。 加试样中含有游离酸不多则不冰事先以甲基红为指示剂滴定。也可采用另一份武液（加从 200cm容量瓶中移取25.00cm试液)加入甲基红 用NaOH标准溶液滴定到微红色， 电 测定此值为多少，然后加2滴酚酞作为指示剂测定需要多少立方厘米的NOH,从中扣除测 游离酸时所消耗的NaOH体积。 实验三化学反应培变的别定 、实验日的 (山)了解化学反应焓变的测定原理，学会烙变的测定方法 (2)熟练掌握移液管和精密温度计的正确使用。 二、实验原理 化学反应通常是在等压条件下进行的，此时化学反应的热效应叫做等压热效应。在化学热力 学中，则是用反应体系H的变化量△H来表示的，简称为变。为了有一个比较的统 标准，通常规定100k 为标准态压力 记为p 把体系中各固体、 物质处于p下的 纯物质，气体则在p下表现出理想气体性质的纯气体状态称为热力学标准态。在标准状态下 化学反应的焓变称为化学反应的标准培变，用△H表示，下标“，”表示一般的化学反应， 上标“”表示标准状态。在实际工作中，许多重要的数据都是在298.15K下测定的，通 常用298.15K下的化学反应的绘变，记为△H29815K1。 标出了 热效应的化学方程式叫热化学方程式，对于放热反应△H(298.15K)为“.” 值，对于吸热反应△rH(298.15R )为 本实验是测定固体物质锌粉和疏酸铜溶液中的铜离子发生置换反应的化学反应焓变： Zn(s)+CuSO(ag)=ZnSO (ag)+Cu(s) △rHm(298.15K)=.217KJ·mol3．化肥硫酸铵( NH4)2SO4 中氮含量的测定 用差减法准确称取 (NH4)2SO4 试样 1．5~2．5g 于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然 后定量转移至 250cm3 容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用 25cm3 移液管移取上清 液于 250cm3 锥形瓶中，(加入 1 滴甲基红指示剂，用 0．1mol·dm-3NaOH 溶液中和至溶液 呈黄色以除去游离酸，若为纯的(NH4)2SO4 即不必除!)加入 10cm3HCHO 溶液，再加 1~2 滴酚 酞作指示剂，充分摇匀，放置 1min 后，用 0．1mol·dm-3NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙 红色，并持续 30s 不褪色即为终点。记录读数，平行三份，计算试样中氮的含量。 三、思考题 （1）NH4NO3，NH4Cl 或 NH4HCO3 中的氮含量能否用甲醛法分别测定? （2）尿素 CO(NH2)2 中含氮量的测定，先加 H2SO4 加热消化，全部变为(NH4)2SO4 后，按甲 醛法同样测定，试写出含氮量的计算式。 （3）你认为对一批化肥(NH4)2SO4 试样应如何取样分析才能较正确反映其质量情 况?(NH4)2SO4 试样中含有 PO4 3- ,Fe3+ ，Al3+ 等离子，对测定结果有何影响? （4）中和甲醛及(NH4)2SO4 试样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂? （5）若试样为 NH4NO3 用本方法测定时(甲醛法)，其结果 N％如何表示?此含氮量中是否包 括 NO- 3 中的氮? 四、附注 1．甲醛常以白色聚合状态存在，此白色乳状物是多聚甲醛，它是链状聚合物的混合 物，可加入少量的浓硫酸加热使之解聚。 2．试样中含有游离酸，则应在滴定之前在试样中加入 1~2 滴甲基红指示剂，用 NaOH 标准 溶液中和至溶液呈黄色；在同一份溶液中，再加 1~2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液继 续滴定，致使溶液呈现微红色为终点。因有两种指示剂混合，终点不很敏锐，有点拖尾现象。 如试样中含有游离酸不多,则不必事先以甲基红为指示剂滴定。也可采用另一份试液(如从 200cm3 容量瓶中移取 25．00cm3 试液)加入甲基红，用 NaOH 标准溶液滴定到微红色，事先 测定此值为多少，然后加 2 滴酚酞作为指示剂测定需要多少立方厘米的 NaOH，从中扣除测 游离酸时所消耗的 NaOH 体积。 实验三 化学反应焓变的测定 一、实验目的 (1) 了解化学反应焓变的测定原理，学会焓变的测定方法。 (2) 熟练掌握移液管和精密温度计的正确使用。 二、实验原理 化学反应通常是在等压条件下进行的，此时化学反应的热效应叫做等压热效应。在化学热力 学中，则是用反应体系焓 H 的变化量ΔH 来表示的，简称为焓变。为了有一个比较的统一 标准，通常规定 100kPa 为标准态压力，记为 p。把体系中各固体、液体物质处于 p 下的 纯物质，气体则在 p 下表现出理想气体性质的纯气体状态称为热力学标准态。在标准状态下 化学反应的焓变称为化学反应的标准焓变，用ΔrH 表示，下标“r”表示一般的化学反应， 上标“ ”表示标准状态。在实际工作中，许多重要的数据都是在 298．15K 下测定的，通 常用 298．15K 下的化学反应的焓变，记为ΔrH(298.15K )。 标出了热效应的化学方程式叫热化学方程式，对于放热反应ΔrH(298．15K )为“-” 值，对于吸热反应ΔrH(298．15K )为“+”值。 本实验是测定固体物质锌粉和硫酸铜溶液中的铜离子发生置换反应的化学反应焓变： Zn(s)+CuSO4(aq)＝ZnSO4(aq)+Cu(s) ΔrHm(298．15K)=-217KJ·mol-1