五、附注 1.观察溶液颜色是否变化，最后控制加入半滴到达终点。 定完毕 玻璃尖嘴外不应留{ 3.由于空气中 二氧化碳的影响，已达终点的溶液久置会褪色，这并不说明反应未完。 (二)有机酸（草酸）摩尔质量的测定 一、实验原理 大多数有机酸为丽酸，它们和NOH溶液的反应为： HnA(有机酸) NanA +nH.C (测定时，n值需己知 当有机酸的离解常数K≥10？，且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，用酸碱滴定法。 根据下列公式的原理可以测出有机酸的摩尔质量M(A)。 m(A)M(A)=abC(B)V(B) 移后应物 ab:酸、碱反应物 尔数(mol)】 CB):物质B(碱)的量浓度(mol·dm) m(A):有机酸的质量(g) MA):有机酸的摩尔质量(g·mo V(B):标准减液的体积(dm3 滴定产物是强碱弱酸的盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞为指示剂 实验步骤 1.草酸溶液的配制（用固体HC,O,·2HO,AR配制草酸溶液100cm) (1)在分析天平上，用差减法准确称取所需H,C:0,·2H0固体0.6g左右)，置于小烧杯 (2)用适量煮沸并冷却后的蒸馏水溶解烧杯中的H,C,0,·2H0,将溶液转移到1O0cm容量瓶 中，再用少量蒸馏水洗烧杯几次，洗涤液一并加入容量瓶中。然后加入煮沸并冷却后的蒸馆 水至刻度，摇匀。 2.用标准NaOH溶液滴定H,C,O,溶液 用移液管平行移取25.00cm3上述HCO,溶液三份，分别放入洗净的250cm3推形瓶并 加1滴酚酞指示剂，摇匀。用标准NO州溶液滴定至终点。计算草酸的摩尔质量，数据记 录及计算结果 (三)铵盐中烫含量的测定（甲醛法 、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氨含量时，常以总氮、铵态氮、 硝酸态氮、酰胺态氨等含量表示。氨含量的测定方法主要有两种： 1·蒸馏法，称为凯氏定氨法，适于无机 、有机物质中氨含量的测定，准确度高 甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氨肥之一。由于铵盐中NH,的酸性太弱，Ka=5.6×10。故无法用 标淮NOH溶液直接滴定。但可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成质子化的六次甲基四胺和 H' 二、实验北 1.NaOH溶液的标定同（一） 2.甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法为：取原瓶装甲醛上层清液置于烧杯中， 加水稀释一倍，加2滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定至微红色。 五、附注 1．观察溶液颜色是否变化，最后控制加入半滴到达终点。 2．滴定完毕后，玻璃尖嘴外不应留有液滴。 3．由于空气中二氧化碳的影响，已达终点的溶液久置会褪色，这并不说明反应未完。 (二)有机酸(草酸)摩尔质量的测定 一、实验原理 大多数有机酸为弱酸，它们和 NaOH 溶液的反应为： nNaOH + HnA(有机酸) = NanA + nH2O (测定时，n 值需已知) 当有机酸的离解常数 Ki≥10-7 ，且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时，用酸碱滴定法。 根据下列公式的原理可以测出有机酸的摩尔质量 M( A )。 m(A)M(A)=abC(B)V(B) 式中 A，B ：酸、碱反应物 a,b：酸、碱反应物摩尔数( mol ) C(B)：物质 B(碱)的量浓度(mol·dm-3 ) m(A)：有机酸的质量(g) M(A)：有机酸的摩尔质量(g·mol-1 ) V(B)：标准碱液的体积(dm3 ) 滴定产物是强碱弱酸的盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞为指示剂。 二、实验步骤 1．草酸溶液的配制(用固体 H2C2O4·2H2O，AR 配制草酸溶液 100cm3 ) (1)在分析天平上，用差减法准确称取所需 H2C2O4·2H2O 固体(0．6g 左右)，置于小烧杯 中。 (2)用适量煮沸并冷却后的蒸馏水溶解烧杯中的 H2C2O4·2H2O，将溶液转移到 100cm3 容量瓶 中，再用少量蒸馏水洗烧杯几次，洗涤液一并加入容量瓶中。然后加入煮沸并冷却后的蒸馏 水至刻度，摇匀。 2．用标准 NaOH 溶液滴定 H2C2O4 溶液 用移液管平行移取 25．00cm3 上述 H2C2O4 溶液三份，分别放入洗净的 250cm3 锥形瓶并 加 1 滴酚酞指示剂，摇匀。用标准 NaOH 溶液滴定至终点。计算草酸的摩尔质量，数据记 录及计算结果。 (三)铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、 硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种： 1．蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度高。 2．甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中 NH4 + 的酸性太弱，Ka=5.6×10-10 故无法用 标准 NaOH 溶液直接滴定。但可将硫酸铵与甲醛作用，定量生成质子化的六次甲基四胺和 H+。 二、实验步骤 1．NaOH 溶液的标定同(一) 2．甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。其方法为：取原瓶装甲醛上层清液置于烧杯中， 加水稀释一倍，加 2 滴酚酞指示剂，用标准 NaOH 溶液滴定至微红色