甲基橙（变色范围H3.14.4)等 :、仪器试剂 酸式滴定管(50cm),移液管(25cm,碱式滴定管(50cm),容量瓶(100cm),锥形瓶(250cm) 吸量管(5cm:NaOH溶液(0.lmol·dm),HC1溶液(0.lmol·dm),基淮邻苯二甲酸氢 钾（固），HCO,·2HO(AR固体)，酚酞(0.2%)指示剂，甲基橙，化肥硫酸铵，甲醛。 二、实冷步聚 .滴定操作练习用基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度 ()用洗液洗净仪器 (2)商定操作练习。 把待测浓度的NOH溶液注入减式滴定管，轩走气泡，胃于滴定管架上，取约5cm 0.1mol·dmHC1于锥形瓶中，再加一滴酚酞指示剂，用NaOH溶液进行滴定练习。右手 持推形瓶，左手挤压滴定管下端橡皮管内玻璃珠，在不断地轻轻旋转摇荡推形瓶的同时，往 锥形瓶中慢侵滴加碱液 液滴入酸中，局部出现粉红色，随者摇动锥形瓶，红色很快消失 当接近终点时，粉红色消失较慢，这时应逐滴加入碱液，每加入 一滴碱液，都应将溶液摇匀 观察红色是否消失，再决定是否还要滴加碱液，最后应控制碱液液滴悬而不落，以锥形瓶内 壁把液滴沾下来（这时加入的是半滴碱液），用洗瓶内蒸馏水冲洗维形瓶内壁，摇匀，放置半 分钟后粉红色不消失，即已达终点，记下滴定管液面位置。如此反复练习，直至较熟练地堂 握滴定操作和正确判断终点。将己洗净并用凡士林涂过活塞的酸式滴定管用0， dmHC溶液润洗2 3遍，每次用5cm 左右HC溶液，然后将HC溶液倒入滴定管中 调节液面到0.00刻度。在250cm'锥形瓶中加入约5 cm'NaOH溶液，1滴甲基橙指示剂 用酸式滴定管中HC溶液进行滴定操作练习，由黄色变为橙色即为终点。务必熟练掌握操 作，练习过程中，可以不断补充NOH和HCI,反复进行，直至操作熟练后，再进行以下的 实验先蜜 2.NaOH溶液浓度的标定 用差减法在分析天平上准确称量基准邻苯二甲酸氢钾(0.40.6g),分别倒入带标记的锥形 瓶中，加入40-50cm蒸馏水使之溶解后，加两滴0.2%酚做指示剂，用待标定的NaOH溶 液滴定至微红色（终点）。平行测定三份，求得浓度。精密度应符合要求（即各次相对偏差应小 于0.2%)，否则需重新标定。数据记录及处理结果。 3.HC1溶液浓度的测定 用 ·dmHCI溶液滴定NaOH溶液， 甲基橙为指示剂。 由碱管向锥形瓶中放入25.00 cm'NaOH溶液加入1滴甲基橙指示剂，用 0.lmol·dmHC溶液滴定至终点。记下读数，平行滴定三份以上，直至两次消耗HC体 积相差0.04cm3以下。数据记录及处理结果。 平行滴定：第一份、第二份、第二份 由碱管放入的Na0H溶液体积数(cm)25.00 25.00 25.00 消耗HC的体积数(cm) HC溶液的浓度(mol·dm3) 四、思考题 (1)滴定管和移液管为什么要用溶液洗三瑞？推形瓶是否也要用溶液洗 (2)接近终点时，为什么要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？ (3)下列操作是否准确 ①每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出。 ②为了加速溶液的下流，用吸耳球把吸管内的溶液吹出。 ③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液过多：移取溶液时，任其临空流下。甲基橙(变色范围 pH3．1~4．4)等。 二、仪器试剂 酸式滴定管(50cm3 )，移液管(25cm3 )，碱式滴定管(50cm3 )，容量瓶(100cm3 )，锥形瓶(250cm3 )， 吸量管(5cm3 )；NaOH 溶液(0．1mol·dm-3 )，HCl 溶液(0．1mol·dm-3 )，基准邻苯二甲酸氢 钾(固)，H2C2O4·2H2O(AR 固体)，酚酞(0．2％)指示剂，甲基橙，化肥硫酸铵，甲醛。 三、实验步骤 1. 滴定操作练习用基准邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液浓度 (1)用洗液洗净仪器。 (2)滴定操作练习。 把待测浓度的 NaOH 溶液注入碱式滴定管，赶走气泡，置于滴定管架上，取约 5cm3 0．1mol·dm-3HCl 于锥形瓶中，再加一滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液进行滴定练习。右手 持锥形瓶，左手挤压滴定管下端橡皮管内玻璃珠，在不断地轻轻旋转摇荡锥形瓶的同时，往 锥形瓶中慢慢滴加碱液。碱液滴入酸中，局部出现粉红色，随着摇动锥形瓶，红色很快消失。 当接近终点时，粉红色消失较慢，这时应逐滴加入碱液，每加入一滴碱液，都应将溶液摇匀， 观察红色是否消失，再决定是否还要滴加碱液，最后应控制碱液液滴悬而不落，以锥形瓶内 壁把液滴沾下来(这时加入的是半滴碱液)，用洗瓶内蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇匀，放置半 分钟后粉红色不消失，即已达终点，记下滴定管液面位置。如此反复练习，直至较熟练地掌 握滴定操作和正确判断终点。将已洗净并用凡士林涂过活塞的酸式滴定管用 0．1 mol·dm-3HCl 溶液润洗 2~3 遍，每次用 5cm3 左右 HCl 溶液，然后将 HCl 溶液倒入滴定管中， 调节液面到 0．00 刻度。在 250cm3 锥形瓶中加入约 5cm3NaOH 溶液，1 滴甲基橙指示剂， 用酸式滴定管中 HCl 溶液进行滴定操作练习，由黄色变为橙色即为终点。务必熟练掌握操 作，练习过程中，可以不断补充 NaOH 和 HCl，反复进行，直至操作熟练后，再进行以下的 实验步骤。 2．NaOH 溶液浓度的标定 用差减法在分析天平上准确称量基准邻苯二甲酸氢钾(0．4~0．6g)，分别倒入带标记的锥形 瓶中，加入 40~50cm3 蒸馏水使之溶解后，加两滴 0．2％酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶 液滴定至微红色(终点)。平行测定三份，求得浓度。精密度应符合要求(即各次相对偏差应小 于 0．2％)，否则需重新标定。数据记录及处理结果。 3．HCl 溶液浓度的测定 用 0．1mol·dm-3HCI 溶液滴定 NaOH 溶液，甲基橙为指示剂。 由 碱 管 向锥 形 瓶中 放 入 25.00cm3NaOH 溶液 加 入 1 滴 甲基 橙 指示 剂 ，用 0．1mol·dm-3HCl 溶液滴定至终点。记下读数，平行滴定三份以上，直至两次消耗 HCl 体 积相差 0．04cm3 以下。数据记录及处理结果。 平行滴定：第一份、第二份、第三份 由碱管放入的 NaOH 溶液体积数（cm 3）25.00 25.00 25.00 消耗 HCl 的体积数（cm 3） HCl 溶液的浓度（mol·dm-3 ） 四、思考题 （1）滴定管和移液管为什么要用溶液洗三遍?锥形瓶是否也要用溶液洗? （2）接近终点时，为什么要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁? （3）下列操作是否准确? ①每次洗涤的操作液从吸管的上口倒出。 ②为了加速溶液的下流，用吸耳球把吸管内的溶液吹出。 ③吸取溶液时，吸管末端伸入溶液过多；移取溶液时，任其临空流下