K溶液，0.5%淀粉溶液：NC(方（固体），20%NH,HF2溶液，10%KCNS溶液，1：1 硝酸，20%KCNS,a-Al()h. 铁标准溶液： 称取0.8634gNH,Fc(S))2,置于烧杯中加1：1HN)420ml,加少许去离子水，将溶 液转移到1000l.容址瓶中，用去离子水稀释到刻度，每毫升此溶液含铁0.1mg 四、实验步骤 1。酸的 (1)称址和溶 将粗硫酸铜用研钵研细.用台科称取6g心研细的粗硫酸铜。放入已洗涤清洁的1O0ml 烧杯中。用量筒城取10m.去离子水，将水加人上述烧林中，然后把烧杯放在石棉树上小火 加热，并用玻棒搅拌，当硫酸制完全溶解时，立即仔止加热。 (2)沉淀 往溶液中加入几满稀HS(),酸化，再加入2ml.左右3%I(,溶液，微微加热，使其 允分反应。然后逐滴加人1mNa()H溶被，开龄时可以快加，快到H值答4时， 边加边检验pH值。 直到pH-1 可用常 减压两种方法之 进行过滤 ①常压过滤将折好的选纸放入漏斗中，用滴管滴加少量的去离子水润湿滤纸，使之 紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上·将步骤(2)中调好pH值的硫酸铜溶液加热并趁 热过滤。滤液乐接在清洁的蒸发皿中，用滴管以少敏的上离子水淋洗烧杯和玻璃棒，洗涤水 也必须全部波入蒸发皿中。 ②减压过滤将布氏漏斗和抽滤瓶都用水洗净，并用去离广水淋洗2~3润，剪好涉纸 放入布氏温斗中，用少量大离子水润湿法纸，拍使滤纸紧结布氏强头，都执北蜜（2)中 调好H值的硫酸铜溶液趁热过逃，滤完后以少量水洗涤沉淀，将滤液移至发皿中备用 (3)蒸发和结晶 在滤液中加 2滴稀H2S):使溶液酸化、然后任石棉树上加热。蒸发、浓蜂（勿加热 过猛，以免液体飞溅损失)至溶液表而州出现薄层结品时，立即停止加热（注意不可蒸十！ 为什么？)：待蒸发皿冷却至室湿或稍冷却片刻后将蒸发皿放在盛有冷水的烧杯上冷却，使 CuS():5Hz()品体大址析出. (4)抽滤分离 将发皿内CuS),·5H品体和母液全部转移到布氏漏斗中，减压过滤，尽址抽T 并用下净的玻璃棒轻压布氏潮斗 内的 品体 除去品体间夹带的母 能 液。停止抽气 ,取出品体，把它在两张滤纸之间、轻压滤纸吸下产品，将产品包好，留待质量检 验用。 母液倒入公用台上CS),母液问收瓶。用台秤称量产品，计算产率。 2.澳址法测定铜的含址 (1》0.1mol/L.Na2S2()5标准溶液的祀制 称取10gNa2S01·5H0溶于400ml.新煮沸而冷却的去离千水中，待溶解后，加人 0.1gNC搅，存于棕色有塞瓶中，放置8~14天后标定其浓度 N2S(O标准溶液的标 准确称收已烘十的 重络酸钾固体六份分别于250mI.偏t瓶巾，用约20m[ 水溶解，加人20%KI溶液10ml.6mol/1.H2S()5ml,混匀后，盖好磨I1玻璃并向瓶寒