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周围吹人少量去离子水以密封,放于暗处5min,然后用50mL水稀释,用0.1mol/1, NazS2(O,标准溶液滴定,当溶液由棕色转变为黄绿色时,加入0.5%淀粉溶液3ml,继续满 定至溶液盥紫色褪去呈C+的绿色为止。 含量的测定 确称 左右试样三份置于250mL维形瓶中,加入60ml水溶解,加入 5mLH,SO,5 mL NH,HF溶液, 10mL20%K1(3份不要同时加人),用 1mol/L. NS,(),滴定至浅黄色,再加人3ml,0.5%淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色 ,然后加人10m KCNS溶液,摇匀后溶液蓝色转深,蛛续慢慢滴定至蓝色恰好消失即为终点。 3.分光光度法测定硫酸铜中铁的含量 (1)铁标准系列溶液的配例 取50mL容量瓶7个,洗净并编号 在1#-6#容量瓶中用吸量管分别移人2.00ml.1:1HN(O5、5.00mL20%KCNS,然 后用洗瓶将容量瓶上口内侧 一下(注意不要流出),再分别移人0.00mL、0.50ml 0mL、1.50 00m 和 2.50mL铁标准 用去离 水稀释至刻度,充分摇匀, 放置10min,即可使用, 容址制号 1 1 :1 HNO./ml. 2.00 2.00 2.00 2.40 2.00 2.00 20%KCNS/mL. 50 50 5.00 5.00 5.00 铁标准希液/aml 0.0 050 .00 1.50 2.00 2.50 《2)吸收曲线的绘制 取上述已配好的试剂空白作为参比溶液(1=),用722型分光光度计测定标准系列中的 4显色落液在不同波长下的吸光度,用1cm比色皿,波长430~一530nm,每隔10nm测定 次, 特别要注意的是: 每改心 波长都必须先将试剂空白溶液推人光路,重新调节0%和 其 吸光度 最后,以被长()为横坐标,吸光度(A)为纵坐标在普通坐标纸上绘制出吸收曲线 并找出此有色物质的最大吸收被长Ax。 (3》工作曲线的绘制 在最大吸收波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比溶液分别测定铁标准系列中各 显色溶液的吸光度,记录于下表: 5 6¥ 铁标液/m. 吸光度A 以标准铁液的毫升数为横坐标,以吸光度()为纵坐标,在普通坐标纸上绘制出工 作曲线,此曲线服从朗伯比尔定律应为 ·条直线 在图的右下角注明标准铁溶液的浓度,比色凰厚度,入和绘图日期。 (4)产品CuSO,·5Hz0中铁的测定 因Cu2+在水溶液中会影响铁的测定,所以测定之前应先将Cu2+分离出去。 用台秤称取提纯CuS0,·5H201.00g,放人100mL绕杯中,用20mL去离子水溶解
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