齐慧滨等：铁基合金上几种常见氧化层开裂及剥落的声发射研究 ·9· 号砂纸连续打磨，然后用无水乙醇除油并擦干。 1.2AE测试装置 门传输器 AE装置如图1所示。用直径1mm的Pt丝 作波导，直接点焊到样品侧面上。Pt丝的另一端 焊在带锥度的合金波导棒上，能量转换器用502 一铂丝 预放大器 粘接剂固定在合金棒的另一端。实验时，AE前极 /炉子 放大为40dB,总增益为86dB。采用固定门槛，门 4010AE X-Y 槛电压为1V。AE信号用能量率计数，并给出累 系统 记录仪 积计数。声发射仪的使用参见文献[3]。 1.3实验过程 样品 样品在1000C约10Pa的纯氧中氧化10h, 一氧 然后随炉冷却。在恒温氧化过程中用声发射仪监 测AE信号，在降温开始前15min打开记录仪， 图1·声发射测量装置示意图 同时记录降温曲线、每次开裂的AE强度及AE Fig.1The sketch diagram of the AE device 总能量的累积计数。 实验后，样品表面用显微镜、扫描电镜进行了观察，并用能谱和X光衍射确定了氧化 物中金属的成分及氧化物的物相。 2实验结果及分析 各种合金AE监测结果一AE总能量累积计数如图2所示。 Fe-25Cr合金的氧化层在恒温氧化时无AE信号，没有发生开裂。在降温过程中AE累 计积数也不高，在45min的降温过程中总的AE计数约为170。 Fe-25Cr-5Al和Fe-25Cr-10Al合金在恒温氧化中也没出现AE信号。但在降温过程中 AE累计积数非常高。Fe-25Cr-10Al出现AE信号早于Fe-25Cr-5Al,而且前者的AE总计 数远远高于后者，二者相差约两个数量级。 含Si合金出现了特殊情况，Fe-25Cr-2.5Si合金在恒温氧化时就出现了AE信号，但在 降温过程中AE累积计数增长缓慢。Fe-25Cr-1.5Si合金在恒温过程中只出现了极少的AE 信号，在降温时AE总计数较前者高。 由图2(d)可见，Fe-25Cr-4Ti,Fe-25Cr-9Mn和Fe-25Cr-7.5Nb3种合金AE累积计数 曲线的趋势与Fe-25Cr合金类似，只是三者的AE总数远远高于后者。其中Fe-25Cr-7.5Nb 合金的AE累积计数最高，而Fe-25Cr-9Mn合金AE总数在冷却过程中增长相对缓慢。 上述实验过程中的降温速度约为20C/min,当选择更慢的降温速度约5C/min时，除 了加S合金以外所有其余合金在降温阶段的AE累积计数均较低。室温下用显微镜没有观 察到氧化层明显剥落的现象。用X射线衍射分析了合金氧化层的主要相组成，结果列于表 21。齐 慧 滨等 铁基合金上 几 种 常 见 氧 化 层 开 裂 及 剥 落 的声发 射 研 究 号砂 纸连续打磨 ， 然后 用无 水 乙 醇 除油并擦干 。 测试装置 装 置如 图 所示 。 用 直径 的 丝 作波导 ， 直接点焊 到 样 品侧 面上 。 丝 的另一端 焊 在带锥度 的合金 波 导棒 上 ， 能 量转换 器 用 粘 接剂 固定在 合金棒 的另一端 。 实验 时 ， 前极 放大 为 ， 总增 益 为 。 采 用 固定 门槛 ， 门 槛 电压 为 。 信号 用 能量 率计数 ， 并给 出 累 积计数 。 声发 射仪 的使 用参见文 献 。 实验过程 样 品在 ‘ 约 的纯 氧 中氧 化 ， 然后 随炉 冷 却 。 在恒温 氧化过程 中用声发射仪 监 测 信号 ， 在 降温 开 始前 打开 记 录 仪 ， 同时记录 降温 曲线 、 每次开裂 的 强 度 及 总能量 的 累积计数 。 预放大器 系 统 一 记录 仪 图 声发射测量装置 示意 图 实验后 ， 样 品表面用 显微镜 、 扫描 电镜进行 了观 察 ， 并用 能谱和 光衍 射 确 定 了氧 化 物 中金属 的成分及 氧化物 的物相 。 实验结果及分析 各种 合金 监 测结果一 总 能量 累积计 数如 图 所示 。 一 合金 的氧化 层 在恒温 氧化时无 信号 ， 没有发 生开 裂 。 在 降温过 程 中 累 计积 数 也 不 高 ， 在 的降温过程 中总 的 计 数 约 为 。 一 一 和 一 一 合金 在 恒 温 氧 化 中也 没 出现 信号 。 但 在 降温过 程 中 累计积 数非 常高 。 一 一 出现 信号 早于 一 一 ， 而 且前者 的 总计 数远 远高于 后 者 ， 二 者相差 约两 个数量级 。 含 合金 出现 了特殊情况 ， 一 一 合金 在恒温 氧化时就 出现 了 信号 ， 但在 降温过 程 中 累积计 数增 长缓慢 。 一 一 合金在 恒 温过 程 中 只 出现 了极 少 的 信号 ， 在 降温 时 总计 数较前者高 。 由图 可 见 ， 一 一 ， 一 一 和 一 一 种合金 累积计数 曲线的趋 势与 一 合金类 似 ， 只是三 者 的 总数远 远 高于后 者 。 其 中 一 一 合金 的 累积计 数最 高 ， 而 一 一 合金 总数在冷 却过 程 中增 长相对缓慢 。 上述 实验过程 中的降温速 度约 为 。 当选 择更慢 的降温速 度约 ‘ 时 ， 除 了加 合金 以外所有其余 合金 在 降温 阶段 的 累积计数均较低 。 室温 下 用 显 微镜没 有观 察到 氧化层 明显剥落 的现象 。 用 射 线衍射分析 了合金 氧化层 的主要相 组 成 ， 结果 列 于 表 〔