正在加载图片...
1400 1200 1000 800 600 400 200 20 40 6080 衍射角20() 图1粉体的X射线衍射分析语 对粉体进行电镜观察,通过团簇的粉体可以大致测出粉体的尺寸在30~80 nm。可见采用该粉体制备工艺可以获得纳米级的羟基磷灰石粉体,见图2。 图2羟基磷灰石粉体的电镜照片(×1000) 1.2纳米A203-Zr02复合粉体的制备 将标定好的A1(NO3)39H2O、ZrOCL28H2O、YNO3)3:6H2O按摩尔比配 成一定摩尔浓度的混合液,醇水比5:1加入无水乙醇,并加入一定量的聚乙二 醇200和聚乙二醇1540作为分散剂。将此溶液倒入锥形瓶,置于电子恒温水浴 锅中缓慢加热至75℃,保温6h,制得白色溶胶。沉淀过程是在室温电磁搅拌器 上完成的。化学沉淀可以用正滴法(将沉淀剂溶液滴入盐溶液中)或反滴法(将 盐溶液滴入沉淀剂溶液中)。这两种方法的主要区别在于盐溶液的pH值随反应 时间的变化速率不同。对于多种阳离子材料,采用反滴法阳离子在前驱物中有更 好的均匀性2),故采用这种方法。采用NH4HCO3作为沉淀剂代替传统的氨水- 湿化学法制备纳米氧化物时最常用的沉淀剂。采用NH4HCO3作沉淀剂时,在轻 微搅拌的同时将盐溶液以3 mL/min的速度滴入NH4HCO3溶液的烧瓶中以获 得前驱物沉淀。将合成的悬浮液陈化12h后过滤,然后用蒸馏水洗涤凝胶至3 mol/L AgNO3溶液检测不出C1-。用蒸馏水洗涤过的凝胶再用无水乙醇洗3遍。 将胶体放入坩埚内,在150℃干燥,经研磨和煅烧后得到复合粉体。 选用反应物浓度为0.15mol/L得到的粒度约为15~20nm,团聚情况相对较 好的粉体。经X射线衍射分析见图3,可知采用NH4HCO3作沉淀剂所得粉体对粉体进行电镜观察, 通过团簇的粉体可以大致测出粉体的尺寸在 30~80 nm。可见采用该粉体制备工艺可以获得纳米级的羟基磷灰石粉体, 见图 2。 1.2 纳米 Al2O3-ZrO2 复合粉体的制备 将标定好的 Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3· 6H2O 按摩尔比配 成一定摩尔浓度的混合液, 醇水比 5∶1 加入无水乙醇, 并加入一定量的聚乙二 醇 200 和聚乙二醇 1540 作为分散剂。将此溶液倒入锥形瓶, 置于电子恒温水浴 锅中缓慢加热至 75 ℃, 保温 6 h, 制得白色溶胶。沉淀过程是在室温电磁搅拌器 上完成的。化学沉淀可以用正滴法( 将沉淀剂溶液滴入盐溶液中) 或反滴法( 将 盐溶液滴入沉淀剂溶液中) 。这两种方法的主要区别在于盐溶液的 pH 值随反应 时间的变化速率不同。对于多种阳离子材料, 采用反滴法阳离子在前驱物中有更 好的均匀性[12], 故采用这种方法。采用 NH4HCO3 作为沉淀剂代替传统的氨水- 湿化学法制备纳米氧化物时最常用的沉淀剂。采用 NH4HCO3 作沉淀剂时, 在轻 微搅拌的同时将盐溶液以 3 mL/min 的速度滴入 NH4HCO3 溶液的烧瓶中以获 得前驱物沉淀。将合成的悬浮液陈化 12 h 后过滤, 然后用蒸馏水洗涤凝胶至 3 mol/L AgNO3 溶液检测不出 Cl- 。用蒸馏水洗涤过的凝胶再用无水乙醇洗 3 遍。 将胶体放入坩埚内,在 150 ℃干燥, 经研磨和煅烧后得到复合粉体。 选用反应物浓度为 0.15 mol/L 得到的粒度约为 15~20 nm, 团聚情况相对较 好的粉体。经 X 射线衍射分析见图 3, 可知采用 NH4HCO3 作沉淀剂所得粉体
<<向上翻页向下翻页>>
©2008-现在 cucdc.com 高等教育资讯网 版权所有