锁合。生物陶瓷材料要求具有较高的生物弹性及生物相容性以及稳定的化学特 性。利用这些特性可制成各种组织和器官，用于人体的修复或替换。据资料报道 [6,生物材料作为生物医学材料其始于18世纪初，其最先在齿科材料中得以应 用。1963年，Smith等学者发展了一种陶瓷骨替代材料7-10，但生物陶瓷材料在医 学上得到广泛研究和应用，是近二十年来的事。生物陶瓷材料作为无机生物医学 材料，具有良好的生物相容性、耐蚀性等优点越来越受到人们的重视。 随着纳米技术和纳米材料的发展，纳米的微尺度效应及对材料的强韧性作 用越来越受到人们的关注。纳米粉体（超微粉）的合成是纳米陶瓷制备的第一步 也是提高陶瓷材料韧性的有效途径之一。粉体的性能如化学成分配比、粉体纯度、 成分分布、粉体颗粒大小、颗粒尺度分布、团聚状态等对粉体材料的烧结及纳米 陶瓷的性能都有极大的影响。根据粉体制备的原理不同，可分为物理法和化学 法。而现在更普遍的是根据合成粉体的条件不同区分，可分为气相法、液相法、 固相法3类3-1。 1.粉体的制备 1.1纳米羟基磷灰石的制备 国内外学者探索采用不同的方法制备纳米羟基磷灰石，这里着重介绍化学 反应法的制备方法，该工艺方法较为简单。 按照羟基磷灰石中钙磷比为n(Ca)/n(P)=1.67配制一定浓度的NH4)2HPO4 溶液和CaNO3)2溶液。其中CaNO3)2-4H2O用无水乙醇配制，(NH4)2HPO4 用去离子水配制。根据公式10Ca(NO3)2·4H2O+6(NH4)2HPO4+8NH3H2O Ca10(PO4)6(OH2+20NH4NO3+6H2O,将两种溶液进行化学反应。先在烧杯中放 入CNO3)2溶液，然后加入少量(NH4)2HPO4溶液，使反应混合液中产生羟基 磷灰石晶核，然后按照10mL/min的速度滴加(NH4)2HPO4溶液，随着反应的 进行，随时滴加氨水，维持反应液的pH值在10.5~11.0。待反应完毕后，强力搅 拌反应2h,然后陈化24h,倾去上层清液，用去离子水洗涤并过滤两次，再用无 水乙醇洗涤并过滤两次，直至沉淀物为中性。将所得糊状沉淀物 在干燥箱中90℃干燥24h,取少量干燥样品，用于X射线衍射分析和透射 电子显微镜分析。通过对干燥并研磨后得到的羟基磷灰石粉体进行X射线衍射 图谱分析，见图1，根据比较半衍射峰的宽窄，可看出羟基磷灰石粉体的晶粒尺寸 较小，为纳米颗粒。锁合。生物陶瓷材料要求具有较高的生物弹性及生物相容性以及稳定的化学特 性。利用这些特性可制成各种组织和器官, 用于人体的修复或替换。据资料报道 [1-6], 生物材料作为生物医学材料其始于 18 世纪初, 其最先在齿科材料中得以应 用。1963 年,Smith 等学者发展了一种陶瓷骨替代材料[7-10], 但生物陶瓷材料在医 学上得到广泛研究和应用, 是近二十年来的事。生物陶瓷材料作为无机生物医学 材料, 具有良好的生物相容性、耐蚀性等优点越来越受到人们的重视。 随着纳米技术和纳米材料的发展, 纳米的微尺度效应及对材料的强韧性作 用越来越受到人们的关注。纳米粉体( 超微粉) 的合成是纳米陶瓷制备的第一步, 也是提高陶瓷材料韧性的有效途径之一。粉体的性能如化学成分配比、粉体纯度、 成分分布、粉体颗粒大小、颗粒尺度分布、团聚状态等对粉体材料的烧结及纳米 陶瓷的性能都有极大的影响。根据粉体制备的原理不同, 可分为物理法和化学 法。而现在更普遍的是根据合成粉体的条件不同区分, 可分为气相法、液相法、 固相法 3 类[3-11]。 1.粉体的制备 1.1 纳米羟基磷灰石的制备 国内外学者探索采用不同的方法制备纳米羟基磷灰石, 这里着重介绍化学 反应法的制备方法, 该工艺方法较为简单。 按照羟基磷灰石中钙磷比为 n(Ca)/n(P)=1.67 配制一定浓度的(NH4)2HPO4 溶液和 Ca(NO3)2 溶液。其中 Ca (NO3)2·4H2O 用无水乙醇配制, (NH4)2HPO4 用去离子水配制。根据公式 10Ca (NO3)2·4H2O+6 (NH4)2HPO4+8NH3·H2O Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO3+6H2O,将两种溶液进行化学反应。先在烧杯中放 入 Ca (NO3)2 溶液, 然后加入少量(NH4)2HPO4 溶液, 使反应混合液中产生羟基 磷灰石晶核, 然后按照 10 mL/min 的速度滴加(NH4)2HPO4 溶液, 随着反应的 进行, 随时滴加氨水, 维持反应液的 pH 值在 10.5～11.0。待反应完毕后, 强力搅 拌反应 2 h, 然后陈化 24 h, 倾去上层清液, 用去离子水洗涤并过滤两次, 再用无 水乙醇洗涤并过滤两次, 直至沉淀物为中性。将所得糊状沉淀物 在干燥箱中 90 ℃干燥 24 h, 取少量干燥样品, 用于 X 射线衍射分析和透射 电子显微镜分析。通过对干燥并研磨后得到的羟基磷灰石粉体进行 X 射线衍射 图谱分析, 见图 1, 根据比较半衍射峰的宽窄,可看出羟基磷灰石粉体的晶粒尺寸 较小, 为纳米颗粒