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@泰山医学院 省级精品课程申报 标准溶液的配制方法和保行条件 二、主要仪器和试剂 1、50m1酸式滴定管:2、250ml锥形瓶:3、250ml容量瓶:4、25ml移液管:5、乙二酸钠固 体(aC.0):6、电子天平:7、吸耳球:8、高锰酸钾固体;9、3mol/1硫酸:10、水浴锅 三、实验原理 1、市售高锰酸钾试剂常含有少量二氧化锰和其他杂质,蒸馏水中含有少量的有机物以及光等 都能使高能酸钾自身分解,从而使高锰酸钾的浓度容易改变,使用其标准溶液时必须进行标定, 2、乙二酸钠易纯化,不吸湿,性质稳定,在酸性条件下常选用其作为基准物质来标定高锰酸 钾溶液浓度。2Mn0,+5C.0,+16=2n“+10C0.↑+8H,0,此反应在酸性(稀硫酸、较高温度(70-80 ℃)和M作催化剂条件下反应速度较快。滴定开始反应很慢,高锰酸钾溶液必须逐滴加入: 滴定中间由于有M2存在,反应速度较快,高锰酸钾溶液可加快滴加,接近终点时应滴加缓慢, 3、滴定时利用M0,本身的紫红色指示终点,当溶液由紫红色转变为粉红色时即达到滴定终 点。 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净 2、0.02mo1/1高锰酸钾溶液配制 称取1.6g高锰酸钾固体溶于500ml蒸馏水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态约30min. 冷却后,用微孔漏斗(G2或G)玻璃过滤,滤液储存于棕色试剂瓶中。 3、0.02mol/1高锰酸钾溶液标定 准确称取0.13-0.16g预先干燥过的乙二酸钠三份,分别置于250m1锥形瓶中,各加40m1蒸 馏水和10m13mo1/1硫酸,在水浴上加热至约70-80℃,趁热用配制的高锰酸钾溶液进行滴定。 开始时,滴定速度应慢,在第一滴高锰酸钾溶液滴入后,不断摇动溶液,当红色退去后再滴加 第二滴。随着滴定的进行,溶液中产物M*的浓度不断增大,反应速度加快,滴定速度可适当 加快,接近终点时紫红色褪去很慢,应减慢滴定速度,同时充分摇动溶液,当溶液呈微红色并 在30s内不褪色时即为终点,记录高锰酸钾溶液消耗的体积。平行测定三份。计算高锰酸钾溶 液的浓度。 五、数据记录和处理 1、数据记录 名称 乙二酸钠质量/g 高锰酸钾溶液体积/ml
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