HZHJSZ0051水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0051 水质一钙和镁的测定一原子吸收分光光度法 本方法等效采用国际标准ISO7980-1986《水质一钙和镁的测定一原子吸收分光光度 1范围 1.1主题内容 本方法规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法 12适用范围 本方法适用于测定地下水,地面水和废水中的钙、镁。 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关,随着仪器的参数变化而变 表1测定范围及最低检出浓度(mg) 元素最低检出浓度测定范围 钙 0.02 0.1~6.0 0.002 0.01~0.6 化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。 1.3千扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等,它们能抑制钙、镁 的原子化,产生干扰,可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵 敏度,必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收,如有背景吸收 应予以校正。 2定义 2.1可滤态钙、镁:未酸化的样品中能通过045im滤膜的钙镁成分。 22不可滤态钙、镁总量:未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度,或样品中可滤态和 不可滤态两部分钙、镁浓度总和 3原理 将试液喷入火馅中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收。由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。选 用422hnm共振线的吸收测定钙,用2852nm共振线的吸收测定镁 4试剂 除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,去离子水或同等 纯度的水。 41硝酸(HNO3),n=1.40g/ml 42高氯酸(HCIO4),五=1.68g/mnL。优级纯 4.3硝酸溶液,1+1。 44燃料;乙炔,用钢瓶气供给,也可用乙炔发生器供给,但要适当纯化。 4-.5助燃气:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中 的水,油和其他杂质 46镧溶液,0.lgmL:称取氧化镧(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液(4.3)溶解,蒸至近干,加 l〔mL硝酸溶液(4.3)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200mL。 47钙标准贮备液,1000mg/:准确称取105-110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3,GR)2.4973g 于100mL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解,再多加10mL硝酸溶液(4.3), 加热煮沸。冷却后用水定容至1000mL1 HZHJSZ0051 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0051 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法 本方法等效采用国际标准 ISO 7980 1986 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度 法 1 范围 1.1 主题内容 本方法规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法 1.2 适用范围 本方法适用于测定地下水 地面水和废水中的钙 镁 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表 1)与仪器的特性有关 随着仪器的参数变化而变 表 1 测定范围及最低检出浓度 mg/L 元 素 最低检出浓度 测定范围 钙 0.02 0.1~6.0 镁 0.002 0.01~0.6 化 通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展 1.3 干扰 原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝 硫酸盐 磷酸盐 硅酸盐等 它们能抑制钙 镁 的原子化 产生干扰 可加入锶 镧或其它释放剂来消除干扰 火焰条件直接影响着测定灵 敏度 必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度 试样需检查是否有背景吸收 如有背景吸收 应予以校正 2 定义 2.1 可滤态钙 镁 未酸化的样品中能通过 0.45ìm滤膜的钙镁成分 2.2 不可滤态钙 镁总量 未经过滤的样品经消解后测得的钙 镁浓度 或样品中可滤态和 不可滤态两部分钙 镁浓度总和 3 原理 将试液喷入火馅中 使钙 镁原子化 在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收 由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较 确定样品中被测元素的浓度 选 用 422.7nm 共振线的吸收测定钙 用 285.2nm 共振线的吸收测定镁 4 试剂 除另有说明外 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 去离子水或同等 纯度的水 4.1 硝酸(HNO3) ñ 1.40g/mL 4.2 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 优级纯 4.3 硝酸溶液 1+1 4.4 燃料 乙炔 用钢瓶气供给 也可用乙炔发生器供给 但要适当纯化 4.5 助燃气 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质 4.6 镧溶液 0.1g/mL 称取氧化镧(La2O3)23.5g 用少量硝酸溶液(4.3)溶解 蒸至近干 加 10mL 硝酸溶液(4.3)及适量水 微热溶解 冷却后用水定容至 200mL 4.7 钙标准贮备液 1000mg/L 准确称取 105~110 烘干过的碳酸钙(CaCO3 G.R.)2.4973g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解 再多加 10mL 硝酸溶液(4.3) 加热煮沸 冷却后用水定容至 1000mL