Vol.18 白新德等：阳极氧化法合成NHNO,-GICs研究 ·61· 4.80 (a) 1580 hw 7.14 1300 1450 1600 拉曼额移/cm' 3.22 1354 1586 1598 1450 1.59 1300 1500 1700 拉曼频移/cm 图4天然磷片状石显，NHNO,一GICs的RAMAN谱 (a)天然磷片状石量；(b)NHNO,一GICs 增加到1.3V(s.SEC)时，阳极电流迅速增加，阴阳极均有气体产生，并且伴随有沉淀产 生 其中气体反应为氧的析出： 2H0=02+4H++4e 中。=1.229V 阴极附近发生的反应为： 2H++2e=H,个 2NH+2e-→2NH3·H++2e→2NH3+H2 生成的淡黄色沉淀物为Fe的氧化物或氢氧化物. 从图2中可以看出随着电流密度的增加，石墨的电极电位增大；在较小的电流密度下， 阳极电位曲线近似为一直线，在较高电流密度下，有更明显的阶跃式变化.这种阶跃式变 化的电极电位正是发生插层反应的特征4~可，V o ! . 1 8 白新德等 : 阳极氧化法合成 N H浏 0 3一 G CI s研究 N侧燃。一/ 14 5 0 拉 曼频移 /c m 13 5 4 15 8叽 . 15 9 8 乞侧票一、 59 L一 l 3 0() 图 4 15 0 0 17 0 0 拉曼频移 /c m 一 ` 天然磷 片状石皿 , N H洲0 3一c cl : 的 R A M A N 谱 ( a ) 天然磷片状石皿 ; ( b ) N 执N o 3一G l c s 增 加 到 l . 3 V ( vs . S E )C 时 , 阳 极 电 流迅 速 增 加 , 阴 阳极 均有 气体产 生 , 并 且伴 随有 沉 淀 产 生 . 其中气体反 应为 氧的 析 出: ZH Z o = O : + 4 H + + 4 e 沪。 = 1 . 2 2 9 V 阴极 附 近发 生的反 应 为 : Z H + + Z e = H Z个 ZN H犷+ Z e 一 ZN H 3 · H + + Z e ” ZN H 3 + H Z 生成 的淡黄 色沉 淀物 为 eF 的氧化 物 或氢 氧化 物 . 从 图 2 中可 以 看 出随 着 电流密度 的增加 , 石墨 的 电极 电位增 大 ; 在较小 的电流 密度 下 , 阳 极 电位 曲线 近 似 为 一直 线 , 在 较 高 电流 密 度 下 , 有 更 明显 的 阶跃 式 变化 . 这 种 阶跃 式 变 化 的 电极 电位 正是 发生 插层 反应 的特 征阵 一 6〕