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图4.12分水装置 四、实验关键及注意事项 1、分水器的正确安装及使用 2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因 为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点941℃含水334%):另外,正丁醚与水及正丁 醇形成三元共沸物(沸点90.6℃,含水299%,正丁醇346%),正丁醇也可与水形 成共沸物(沸点93℃,含水445%),故应在100115℃之间反应半小时之后可达 到130℃以上 3、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 性状 溶解度:克/l00ml 名称|分量 折摔曛重熔|沸点CL溶剂 正丁醇 无色 74.1 1.399088 118 正丁醇 液|139910764-98142.40.05 无色 浓H2so.9808无色 1.8410.35|340 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)四、实验关键及注意事项 1、分水器的正确安装及使用; 2、制备正丁醚的较宜温度是 130 一 140℃,但开始回流时,这个温度很难达到,因 为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点 94.1℃含水 33.4%);另外,正丁醚与水及正丁 醇形成三元共沸物(沸点 90.6℃,含水 29.9%,正丁醇 34.6%),正丁醇也可与水形 成共沸物(沸点 93℃,含水 44.5%),故应在 100—115℃之间反应半小时之后可达 到 130℃以上。 3、在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗,否则生成乳浊液,分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100ml 溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色 液 1.399 0.89 -89.8 118 9 15 正丁醇 130.23 无色 液 1.3992 0.764 -98 142.4 <0.05 浓 H2SO4 98.08 无 色 液 1.84 10.35 340 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)
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