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材料 课后记 注:课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第9页 年月日 1.掌握气相色谱仪的使用方法及原理。 2.正确使用微量进样器。 气相色谱检测器灵敏度的测试及混合物的定性、定量分析 一、基本原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色 谱峰的保留值进行色谱定性分析。在一定的色谱操作条件下 感有”确定不变的保留值如保留时同),放可作为定性的作锯,物 在相同色谱条件下,对已知纯样的待测试样进行色谱分析,分别测量各 组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析 教 的依据是第I个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A或蜂高h) 呈正比: 学 经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰:则可按归一化 公式计算各组分的质量分数。 1。热导池检测器灵敏度的测定 按上述色谱条件调试好仪式器,用微量注射器准确吸取0.4L纯苯溶液注 入色谱仪,准确测量出其色谱峰面积。用皂膜流量计测定柱后载气流量 2.混合物的分析 (1)死时间t的测定用微量注射器吸取空气30如L,由进样口直接注入色 普仪,记录下空气峰的死时间。 (2) 正已烷、环已烷、苯、甲苯纯样保留时间的测定分别用微量注射 器移取上述纯样溶液各0.4L,依次进样分析,分别测定出各色谱 峰的保留时间t,计算出各峰相应的调整保留时间t'R。 (3) 混合物试液的分析用微量注射器移取2.0uL混合物试液进行分析, 连续记录各组分色谱峰的保留时间,并在色谱图上相应色谱峰处 作出标记,以资鉴别。计算出各峰相应的调整保留时间。 材料 课后记 注:课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 9 页 年 月 日 教学 目的 1.掌握气相色谱仪的使用方法及原理。 2.正确使用微量进样器。 教 学 内 容 气相色谱检测器灵敏度的测试及混合物的定性、定量分析 一、基本原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色 谱峰的保留值进行色谱定性分析。在一定的色谱操作条件下,每种物质 都有一确定不变的保留值(如保留时间),故可作为定性的依据,只要 在相同色谱条件下,对已知纯样的待测试样进行色谱分析,分别测量各 组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析 的依据是第I个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A或峰高h) 呈正比: 经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化 公式计算各组分的质量分数。 二、实验步骤 1。热导池检测器灵敏度的测定 按上述色谱条件调试好仪式器,用微量注射器准确吸取0.4μL纯苯溶液注 入色谱仪,准确测量出其色谱峰面积。用皂膜流量计测定柱后载气流量 , 2.混合物的分析 (1) 死时间t0的测定用微量注射器吸取空气30μL,由进样口直接注入色 谱仪,记录下空气峰的死时间t0。 (2) 正已烷、环已烷、苯、甲苯纯样保留时间的测定分别用微量注射 器移取上述纯样溶液各0.4μL,依次进样分析,分别测定出各色谱 峰的保留时间tR,计算出各峰相应的调整保留时间t ΄R。 (3) 混合物试液的分析用微量注射器移取2.0μL混合物试液进行分析, 连续记录各组分色谱峰的保留时间,并在色谱图上相应色谱峰处 作出标记,以资鉴别。计算出各峰相应的调整保留时间
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