实验方为有效。使用本方法的基体加标溶液,配制所需要的加标浓度,以监测实验室的持续 水平。操作步骤见E4 E2用下述操作来检验分析人员是否具有能力,以达到方法要求的准确度和精密度。 E21测定统一的质量控制样品(QC),QC样品的浓度应比选定的浓度大1000倍。QC样品是 以o.1moL盐酸为溶剂,含有一定量烷基汞的溶液,封装在棕色安瓿瓶中 注:QC样品可以从北京市环境监测中心得到。 E22锯开QC样品安瓿瓶,用移液管向至少四个1000mL的试剂水中各加入1.0mLQC样品, 按42条的内容分析各份样品 E23对分析结果计算平均回收率(R)和回收率的标准偏差(S) E24将E2.3的计算结果与本方法的平均回收率(X)和标准偏差(P)相比较。如果S>2P或X一 R卜2P,应查找可能存在的问题并重新实验,直到达到方法要求。 E25根据实验室间验证的结果,确定了方法的(X)和P)的指标,分析人员在熟悉了方法要求 后,必须先满足这些指标,然后才能分析样品。 E3分析人员必须计算分析方法的性能指标,确定实验室对各加标浓度(高浓度、低浓度)和待 测化合物的分析水平。 E3.Ⅰ计算分析方法回收率的控制上限和控制下限 控制上限(UCL)=R+3S 控制下限(LCL)=R3S 式中R和S按E2.3计算。UCL和LCL用来绘制观察分析水平变化趋势图 E3.2实验室必须建立该方法分析样品数据的档案,保留表示实验室在分析烷基汞方面准确度 的记录。 F4要求实验室将部分样品重复分析以测定加标回收率,至少应对全部样品的10%进行加标 回收测定。至少每月作一次加标分析。加标样品要E12的要求进行加标。在加标实验中,如 果某一种烷基汞的回收率未落在方法控制限内,同一批处理的样品中烷基汞的数据就是可疑 的。实验室应监测这种可疑数据的出现频率,以保证这一频率维持在5%以下。 E5做实验方法全程序空白,以证明所有玻璃器皿和试剂的干扰都在控制之下,当更换实验室 全程序中使用的任何一种物品(试剂、巯基棉和玻璃器皿),必须做一次全程序空白实验。 E6建议实验室采取进一步的质量保证措施,对出现可疑数据的样品要反复做,并重新取样, 来监测采样技术的精密度。当对一种烷基汞的定性有疑问时,可采用不同极性的色谱柱确证, 或采用其他确证方法,比如GCMS 分析人员测定质量控制样品(QC)可接受的范围: 测试浓度X i g/L 甲基汞 2.222.5~24.8718-92.0 2.914.6-22476.593.8 88 实验方为有效 使用本方法的基体加标溶液 配制所需要的加标浓度 以监测实验室的持续 水平 操作步骤见 E4 E2 用下述操作来检验分析人员是否具有能力 以达到方法要求的准确度和精密度 E2.1 测定统一的质量控制样品(QC) QC 样品的浓度应比选定的浓度大 1000 倍 QC 样品是 以 0.1 mol/L 盐酸为溶剂 含有一定量烷基汞的溶液 封装在棕色安瓿瓶中 注 QC 样品可以从北京市环境监测中心得到 E2.2 锯开 QC 样品安瓿瓶 用移液管向至少四个 1000mL 的试剂水中各加入 1.0mL QC 样品 按 4.2 条的内容分析各份样品 E2.3 对分析结果计算平均回收率(R)和回收率的标准偏差(S) E2.4 将 E2.3 的计算结果与本方法的平均回收率(X)和标准偏差(P)相比较 如果 S>2P 或|X R|>2P 应查找可能存在的问题并重新实验 直到达到方法要求 E2.5 根据实验室间验证的结果 确定了方法的(X)和(P)的指标 分析人员在熟悉了方法要求 后 必须先满足这些指标 然后才能分析样品 E3 分析人员必须计算分析方法的性能指标 确定实验室对各加标浓度(高浓度 低浓度)和待 测化合物的分析水平 E3.1 计算分析方法回收率的控制上限和控制下限 控制上限(UCL)=R+3S 控制下限(LCL)=R-3S 式中 R 和 S 按 E2.3 计算 UCL 和 LCL 用来绘制观察分析水平变化趋势图 E3.2 实验室必须建立该方法分析样品数据的档案 保留表示实验室在分析烷基汞方面准确度 的记录 E4 要求实验室将部分样品重复分析以测定加标回收率 至少应对全部样品的 10%进行加标 回收测定 至少每月作一次加标分析 加标样品要 E1.2 的要求进行加标 在加标实验中 如 果某一种烷基汞的回收率未落在方法控制限内 同一批处理的样品中烷基汞的数据就是可疑 的 实验室应监测这种可疑数据的出现频率 以保证这一频率维持在 5%以下 E5 做实验方法全程序空白 以证明所有玻璃器皿和试剂的干扰都在控制之下 当更换实验室 全程序中使用的任何一种物品(试剂 巯基棉和玻璃器皿) 必须做一次全程序空白实验 E6 建议实验室采取进一步的质量保证措施 对出现可疑数据的样品要反复做 并重新取样 来监测采样技术的精密度 当对一种烷基汞的定性有疑问时 可采用不同极性的色谱柱确证 或采用其他确证方法 比如 GC/MS 分析人员测定质量控制样品(QC)可接受的范围 测试浓度 ìg/L S ìg/L X P % 甲基汞 25 2.2 22.5~24.8 71.8~92.0 乙基汞 25 2.9 14.6~22.4 76.5~93.8