(22.15),2小时后可继续测定。或者完成一天测定后,注入50-100L柱处理液,保持柱温过 夜。第二天柱效恢复正常。 附录 溶剂冲洗进样技术 (补充件) 用清洁的样品溶剂冲洗进样器几次,把少量样品溶剂(liL)抽入进样器,再抽入O.5iL空 气,然后将进样器针头插入样品容器内,慢慢地抽入2~4iL样品,使针头离开样品,将进样 器柱塞慢慢提起,样品完全抽入针筒内,并抽入0.5iL空气,此时可见两个液体柱两个空气 柱:溶剂和样品,中间由空气柱隔开。样品量可由针筒刻度准确计量,针头内不含样品。快 速进样。这种进样方式重复性好,可保证同一样品连续进样两针,响应值相对偏差≤4% 附录D 积分仪的使用 (参考件) D积分仪的调正 按使用说明书的要求,设定适当的衰减和纸速 D2色谱峰的测量 完成进样后,启动积分仪,积分仪自动求出色谱峰的RT值和相应的峰面积 D3计算(外标法)个 计算RF因子:每个浓度水平化合物的响应值与注入质量的比值为RF值。当采用五个浓 度水平的标准溶液测定的RF因子,其相对标准偏差<20%时,用RF因子的平均值可以代替 标准曲线 RF=X/A 式中:X一已知浓度的标准样品,ngiL; A一峰面积积分值 定量计算公式 1RF×A K (D1) 式中:X,A一同式(1) k一样品浓缩或稀释倍数; m—一样品的重量。 附录E 质量控制(参考件) EⅠ应用本方法的实验室都要执行质量控制计划。质量控制的目的是考察实验室的能力,然后 通过加标分析考査实验室水平。要求实验室建立实验数据档案,保留反映分析工作水平的一 切数据,定期检査现有工作水平是否在方法的准确度和精密度范围之内 EL.Ⅰ进行样品分析之前,分析人员必须证明有能力用本方法取得可接受的准确度和精密度。 这种能力的评定见E2 E12实验室至少要对全部样品的10%作加标分析,加标浓度应当超过样品背景浓度值的2倍, 77 (2.2.15) 2 小时后可继续测定 或者完成一天测定后 注入 50~100ìL 柱处理液 保持柱温过 夜 第二天柱效恢复正常 附录 C 溶剂冲洗进样技术 (补充件) 用清洁的样品溶剂冲洗进样器几次 把少量样品溶剂(1ìL)抽入进样器 再抽入 0.5ìL 空 气 然后将进样器针头插入样品容器内 慢慢地抽入 2~4ìL 样品 使针头离开样品 将进样 器柱塞慢慢提起 样品完全抽入针筒内 并抽入 0.5ìL 空气 此时可见两个液体柱两个空气 柱 溶剂和样品 中间由空气柱隔开 样品量可由针筒刻度准确计量 针头内不含样品 快 速进样 这种进样方式重复性好 可保证同一样品连续进样两针 响应值相对偏差 4% 附录 D 积分仪的使用 (参考件) D1 积分仪的调正 按使用说明书的要求 设定适当的衰减和纸速 D2 色谱峰的测量 完成进样后 启动积分仪 积分仪自动求出色谱峰的 RT 值和相应的峰面积 D3 计算(外标法) 计算 RF 因子 每个浓度水平化合物的响应值与注入质量的比值为 RF 值 当采用五个浓 度水平的标准溶液测定的 RF 因子 其相对标准偏差<20%时 用 RF 因子的平均值可以代替 标准曲线 RF=X/A……………………………………………………….. 1 式中 X 已知浓度的标准样品 ng/ìL A 峰面积积分值 定量计算公式 式中 Xi Ai 同式(1) k 样品浓缩或稀释倍数 m 样品的重量 附录 E 质量控制 (参考件) E1 应用本方法的实验室都要执行质量控制计划 质量控制的目的是考察实验室的能力 然后 通过加标分析考查实验室水平 要求实验室建立实验数据档案 保留反映分析工作水平的一 切数据 定期检查现有工作水平是否在方法的准确度和精密度范围之内 E1.1 进行样品分析之前 分析人员必须证明有能力用本方法取得可接受的准确度和精密度 这种能力的评定见 E2 E1.2 实验室至少要对全部样品的10%作加标分析 加标浓度应当超过样品背景浓度值的 2倍 100....................................................................( 1) 1 D m RF A K X i i ´ ´ = ´