62定量结果 621含量的表示方法:按计算公式计算出组分的含量,结果以二位有效数字表示。 622精密度的准确度见下表。 五家实验室分析测定统一样品,分析六次的统计结果。 表1精密度和准确度 精密度 烷基汞加标浓度 重复性 再现性 准确度 mg/L标准偏差相对标准标准偏差相对标准地表水加标 偏差,% 偏差,%回收率,% 甲基汞 0.400 2.8×10 7.6 3.4X10 0.005 5.3 12.1 5.5X10 12.5 乙基汞 0.400 2.2×10 9.7 86.5 0.00557×102 7.1×102 17.3 920 三种污水水样(城市污水,化工污水,电光源行业污水)的加标回收率加标范围 005-04mg/L 回收率:甲基汞为675%104%;乙基汞为696%123.7% 623检测限 当气相色谱仪设在仪器的最大灵敏度时,以噪声的3倍作为仪器的检测限。 甲基汞:10×102g;乙基汞:15×1012g 本方法要求仪器的灵敏度不低于1012g按照载气(21)的标准,可达到本方法对仪器灵 敏度的要求。 7质量控制 建议采用,见附录E 8参考文献 GB/T14204-1993 附录A 巯基棉(S·C·F)的制备 (补充件) A1Nish法 在一个玻璃烧杯中,依次加入100mL硫代乙醇酸(224),60mL乙酸酐(22.6),40mL乙 酸(22.7),0.3mL硫酸(2.2.5),充分混匀,冷却至室温后,加入30g脱酯棉(2.2.9,浸泡完全, 压紧,冷至室温,降温后加盖,放在37~40℃烘箱中48~%6h。取出后放在耐酸漏斗上过滤, 用无汞蒸馏水(2214)洗至中性,置于35~37℃烘箱中烘干。取出置于棕色干燥器中,避光保 存。每批巯基棉的性能必须做回收率测定。回收率>85%,才可使用 A2SCF回收率测定 取基体加标标准溶液(0 i g/mL)1.OmL,加入1L试剂水中,按4.2.1步骤处理,与基体加 标标准溶液(02igmL)l0mL的甲苯(苯萃取液比较,计算加收率) 附录 二氯化汞柱处理液的使用 补充件 B色谱柱处理液的使用 当色谱峰岀现拖尾,烷基汞的保留时间值(RT出现较大变化时,注入IOiL柱处理液6 6.2 定量结果 6.2.1 含量的表示方法 按计算公式计算出组分的含量 结果以二位有效数字表示 6.2.2 精密度的准确度见下表 五家实验室分析测定统一样品 分析六次的统计结果 表 1 精密度和准确度 精密度 烷基汞 加标浓度 重复性 再现性 准确度 mg/L 标准偏差 mg/L 相对标准 偏差 % 标准偏差 mg/L 相对标准 偏差 % 地表水加标 回收率 % 甲基汞 0.400 0.005 2.8 10-2 5.3 10-2 7.6 12.1 3.4 10-2 5.5 10-2 9.3 12.5 92.2 87.5 乙基汞 0.400 0.005 2.2 10-2 5.7 10-2 6.1 13.9 3.5 10-2 7.1 10-2 9.7 17.3 86.5 92.0 三种污水水样(城市污水 化工污水 电光源行业污水)的加标回收率加标范围 0.05~0.4mg/L 回收率 甲基汞为 67.5%~104% 乙基汞为 69.6%~123.7% 6.2.3 检测限 当气相色谱仪设在仪器的最大灵敏度时 以噪声的 3 倍作为仪器的检测限 甲基汞 1.0 10-12 g 乙基汞 1.5 10-12 g 本方法要求仪器的灵敏度不低于 10-12 g 按照载气(2.1)的标准 可达到本方法对仪器灵 敏度的要求 7 质量控制 建议采用 见附录 E 8 参考文献 GB/T 14204-1993 附录 A 巯基棉(S C F)的制备 (补充件) A1 Nishi 法 在一个玻璃烧杯中 依次加入 100mL 硫代乙醇酸(2.2.4) 60mL 乙酸酐(2.2.6) 40mL 乙 酸(2.2.7) 0.3mL 硫酸(2.2.5) 充分混匀 冷却至室温后 加入 30g脱酯棉(2.2.9) 浸泡完全 压紧 冷至室温 降温后加盖 放在 37~40 烘箱中 48~96h 取出后放在耐酸漏斗上过滤 用无汞蒸馏水(2.2.14)洗至中性 置于 35~37 烘箱中烘干 取出置于棕色干燥器中 避光保 存 每批巯基棉的性能必须做回收率测定 回收率>85% 才可使用 A2 S.C.F 回收率测定 取基体加标标准溶液(0.2ìg/mL)1.0mL 加入 1L 试剂水中 按 4.2.1 步骤处理 与基体加 标标准溶液(0.2ìg/mL)1.0mL 的甲苯(苯萃取液比较 计算加收率) 附录 B 二氯化汞柱处理液的使用 (补充件) B1 色谱柱处理液的使用 当色谱峰出现拖尾 烷基汞的保留时间值(RT)出现较大变化时 注入 10ìL 柱处理液