国2标准色谱彐 1.甲蕃汞;2乙汞 552定性分析 5521烷基汞的出峰顺序:1.甲基汞;2.乙基汞。 5522烷基汞保留时间窗:在72h内进三次标准样品,三次保留时间的平均值,及三倍的标 准偏差,t±3s 552.3检验可能存在的干扰:采用双柱定性法。即用两支不同极性的色谱柱分析,可确定色 谱峰中有无干扰(OV-17作为证实柱) 5.53定量分析 55.31色谱峰的测量 a_.以峰的起点和拐点的联线做为峰底,从峰髙最大值对时间轴作垂线,对应的时间即为 保留时间(RT从峰顶到峰底间的线段为峰高。 b.积分仪自动求出RT,给出峰面积。 5532计算 a.使用记录仪 1·K h2V2·3 (2) 式中:C一样品中甲(乙)基汞浓度,ig; m一标准物重量,ng; h一样品峰高,mm; 一提取液体积,iL K一稀释因子 h2一标准物峰高,mm; 2一提取液进样体积,iL I一水样体积,mLs b.积分仪数据处理(建议使用)。见附录D。 6结果计算 6.1定性结果 61.1根据标准色谱图给出的保留时间确定甲基汞,乙基汞5 5.5.2 定性分析 5.5.2.1 烷基汞的出峰顺序 1.甲基汞 2.乙基汞 5.5.2.2 烷基汞保留时间窗 在 72h 内进三次标准样品 三次保留时间的平均值 及三倍的标 准偏差 t 3s 5.5.2.3 检验可能存在的干扰 采用双柱定性法 即用两支不同极性的色谱柱分析 可确定色 谱峰中有无干扰(OV 17 作为证实柱) 5.5.3 定量分析 5.5.3.1 色谱峰的测量 a. 以峰的起点和拐点的联线做为峰底 从峰高最大值对时间轴作垂线 对应的时间即为 保留时间(RT) 从峰顶到峰底间的线段为峰高 b. 积分仪自动求出 RT 给出峰面积 5.5.3.2 计算 a. 使用记录仪 式中 C 样品中甲(乙)基汞浓度 ìg/L m 标准物重量 ng h1 样品峰高 mm V1 提取液体积 ìL K 稀释因子 h2 标准物峰高 mm V2 提取液进样体积 ìL V3 水样体积 mL b. 积分仪数据处理(建议使用) 见附录 D 6 结果计算 6.1 定性结果 6.1.1 根据标准色谱图给出的保留时间确定甲基汞 乙基汞 .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... .......... ...( 2) 2 2 3 1 1 h V V m h V K C × × × × × =