附录1常用单体的性质及精制 在第一部分中我们给出了用于实验室合成聚合物的主要单体及其物理性质。在实际应 用中，未经处理的单体一般不能直接用于聚合，除了存在于单体中的各种杂质外，为了保证 单体在储存、运输讨程中不发生自聚和其它的副反应，还往往九入少量阻聚剂。这些杂质利 阻聚剂在使用前必须仔细地除去。另外单体的纯度各不相同，而不同的聚合机理对单体纯度 的要求也不一样，即不同的聚合反应对单体所含杂质的种类，浓度等均有不同的要求。因此 在聚合前对单体进行净化、精制是必不可少的。 单体的精制主要有以下几步：根据聚合反应所采用的聚合机理、聚合方法及单体所含 杂质的种类、含量确定、精制的目标和采用的工艺：实施精制：检测可用仪器分析或通过聚 合进行实测：保存备用。 1、苯乙烯的精制 苯乙烯是用途广泛的单体，工业生产主要以苯和乙烯为原料，在催化剂作用下产生烃化 反应，生成乙苯。乙苯在高温条件下裂解脱氢，得到苯乙烯。 纯净的苯乙烯为无色或浅黄色透明液体，沸点为15.2℃，帝度d=0.9060g/cm,折 光指数=1.569。商品苯乙烯为防止自聚一般加入阻聚剂，因而呈黄色。常用的阻聚剂 有对苯二酚等，同时在贮存讨程中苯乙烯还可能溶入水分和空气，这些在聚合前必须除去 用于自山基聚合的苯乙烯，纯度要求用应要低一些，精制方法下： 取150m1苯乙婚于250m1分液漏斗中，用5-10%氢氧化钠的水溶液洗涤数次，直到无色（何 次用量约301)，再用无离子水洗全中性，以无水氯化钙干燥，然后在氢化钙存在下进行减 压燕馏，得到精制苯乙烯。 用于阴离子聚合的苯乙烯，纯度要求要高得多，精制方法如下： 取150m1装乙拾于250n1分液据斗中，用5-10%的氢氢化钠水溶液洗涤数次，言到无（每 次用量约30m),再用无离子水洗金中性，以无水氯化钙干燥，再用5A分子筛浸泡一周，然 后在氢化钙或钠丝存在下进钉减压蒸馏，得到精制苯乙烯。 苯乙烯在不同压力下的沸点下： 表3-1乙烯的压力与沸点关系 沸点/℃446069767982102125142145.2 压力/mmHg2240608990100200400700760 苯乙烯减压蒸馏燥作下：按图安装减压蒸馏装置：开动其空泉抽其空，用其空检漏 计检查体系：用煤气灯烘烤可以烘培的仪器，约15m,然后关闭抽真空活塞和压力计活塞 通入高纯氮，约1m,再抽其空、烘烤：如此反复三次：待冷却后，在高纯氨保护下进行 加料，先加入氧化钙1-2g,然后加已用分子筛浸泡过苯乙烯，加企烧瓶一半体积即可：关 闭高纯氨，抽真空同时加热蒸馏：根据苯乙烯沸点与压力关系收集馏分，适当弃去少量前 细分，接收正常馏分：所得精制苯乙烯在高纯氨保护下帝封，于冰箱中保存待用。 2、甲基丙烯酸甲酯的精制