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纯净的甲基丙烯酸甲指为无色透明的液体,沸点为100.3℃,索度d=0.937g/cm, 折光指数”-1.4138。商品甲基丙烯酸甲酯中山于加入对苯二酚而呈现黄色。 取150m1甲基丙播粉甲脂于250■1分液满斗中,用5-10%的氢氢化钠水溶液洗涤数次.有 到无色(每次用量约30m1),再用无离子水沈全中性,以无水硫酸钠干燥,然后在氢化钙存在 下进行成压蒸榴,得到精制甲基丙烯酸甲酯。 甲基丙烯酸甲酯在不同压力下的沸点如下: 表32甲基丙烯酸甲酯的压力与沸点的关系 沸点/℃102030405060708090100.6 压力/mHg21355381124189279397543760 3、醋酸乙烯酯的精制 醋酸乙烯主要有两条合成路线。 一是采用乙炔气相法生产的醋酸乙烯,副产物种类 很多,其中对醋酸乙稀指聚合反应影啊较大的物质有:乙醛、巴豆醛、乙烯基乙炔、 二乙 基乙炔等。另一条路线是以乙烯为原料,乙烯先与乙酸反应生成乙酸乙烯,再以氯化钯为催 化剂,通入氧气进行催化氧化,生成醋酸乙烯酯。山于乙炔气相法耗电大,目前已逐步为以 乙烯为原料的氧氯化法所代替 纯净的醋酸乙烯笛为无色透明的液体,沸点为72.5℃,素度d=0.9312g/cm,折光 指数n29-1,3956。在水中溶解度为2.5%(20℃),可与醇混溶。通常在单体中加入0.01-0.03% 的阻聚剂对苯二,以防止单体自聚 酷梭乙烯指其精制方法如下: 把200m1的醋酸乙烯放在500加1的分液漏斗中,用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用 量约50加1),水洗二次(每次用量约50加1)后,再用饱和候酸钠溶液洗涤二次(每次用量约 50m1》,然后用去离子水洗涤全中性,最后将醋酸乙搭放大干操的500m1麻口排形瓶中,用无 水硫酸钠干燥,过夜。将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯,在装有韦氏蒸馏头的精偏装置上进行 精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。收集71.8-72.5℃ 之间的馏分。 醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等 4、丁二烯的精制 丁二烯主要是指1,3-丁二烯,是聚合物合成的币要原料之一。丁二烯有多种工业化 备方法,大部分是作为乙烯的联产物,即用溶剂抽提法从裂解副产C4馏分得到的。除溶剂抽 提法外,还有丁烷催化脱氢法、丁烯催化脱氢法和丁烯氧化脱氢法等。 丁二烯是一种无色气体,室温下有一种适度甜感的芳烃气味。沸点为-4.413℃,密度 d”=0.621g/cm,折光指数n=1.1293.丁二烯是一种非常不稳定的单体,与空气中的 氧或其它氧化剂接触即可发生反应生成过氧化聚合物,这种过氧化物又可分解为醛,醛又再 行聚合,月在这种分解、聚合过程中会放出大量的热,因此一旦发生自聚将是分危险的 为此通常在单体中加入抗氧剂叔丁基邻苯二酚(TBC)。山于过氧化聚合物在27℃下比较 稳定,因此丁二烯和贮存温度宜低于27℃
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