D0I:10.13374/j.issnl001053x.2010.12.012 第32卷第12期 北京科技大学学报 Vol 32 N9 12 2010年12月 Journal ofUniversity of Science and Technobgy Bejjing Des 2010 用于YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备 刘媛1)郭旺”黄志1)黄秋风)唐飞1) 曹永革” 1)中国科学院福建物质结构研究所.福州3500022)中国科学院研究生院.北京100049 摘要通过喷雾造粒方法对共沉淀合成的纳米粉体进行改性，制备出球形的纳米颗粒.用XRD对粉体进行物相分析：用 TM观察了改性前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况：用S迅M观察改性前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散 性，以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌.结果表明：PVB添加质量分数1%为最优添加量：改性后粉体所制素坯的密度显著 提高，从而影响陶瓷的致密度和晶界形貌：经真空烧结制备出相对密度达999%的无孔净晶界YAG透明陶瓷.陶瓷晶粒的 平均尺寸为10：咗右，尺寸分布较均匀，晶界清晰，晶粒中与晶界处较干净，无杂质与气孔的存在. 关键词喷雾造粒；纳米粉体；改性；Nd:YAG陶瓷：透明陶瓷：密度 分类号TQ1746 Preparaton ofmod ified powders by spray drying for transparent ceram ics of yt trium alum inum garnet LIU Yuan 2).GU Wang HUANG Zht 2).HUANGQiL feng)TANG Fe1.CAO Yong_ge 1)Fujan Instiue ofR esearch on he Stnucure ofMatter Chinese Academy of Sciences Fuzpu 3500(2 China 2)Gmdun eUniversity ofChinese Acdemy of Sciences Beijing10004.Chna ABSTRACT Nanopowders syntesized by a coprecp inton mehal weremol ified by spray dryng and spherical particles were pre Pared pr transparent ceramics of yttrium alum num gamet The Phases of he powders were analyzed by X-ray diffraction(XRD):he shape size and aggpmeration of the powders bepre modification were sud ed by tranm iss ion electron microscopy(TEM):the shape size and dispers on of he powders before and aftermodification wee characterized and the surface morphopgy of polished ceram ics after hot corrosion was also observed by scann ng e lectron m icroscopy(SEM).The resu lts show hat he PVB add it pn of1 0 is he best the density ofmolng samples by he mod ifed powders ncreases significanty thus nfuencng the density of the ceram ic and the mor phopgy of grain boundaries using he vacuum singering technology he density of the ceran ic is up D99 95%,he average gran siae is abat10m the size distribution is more un ipm the grans and boundaries are ckan he i purites and porosity do not exist KEY WORDS spray dryng nanopowder mod ification Nd:YAG ceran ig transparent ceram ics density 透明陶瓷是20世纪以来发展较为迅速的先进 备技术的基础上发展起来的，其工艺难点在于高性 材料之一，除具有陶瓷固有的耐高温、耐腐蚀、高绝 能粉体和净晶界无空隙陶瓷的制备.理想的陶瓷粉 缘和高强度等特性外，还具有优良的光学性能， 体应为高分散的球形颗粒)，制备出的高质量透明 因此广泛应用于国防工业与国民经济等领域中. 陶瓷密度接近理论值，晶界干净清晰，内部无孔隙 现阶段研究较多的透明陶瓷包括红外透明陶瓷，透 存在. 明闪烁陶瓷、激光透明陶瓷、透明装甲陶瓷和照明用 Nd:YAG(钕掺杂钇铝石榴石)透明陶瓷是研究 透明陶瓷等. 较多的透明陶瓷的一种.目前制备Nd:YAG透明陶 透明陶瓷制备技术是在纳米科学与先进陶瓷制 瓷的方法主要分为固相反应法和湿化学法两大类 收稿日期：2010-02-05 基金项目：福建省科技计划重点项目(N92008H0040) 作者简介：刘媛(1984-)，女，顾士研究生：曹水革(1970-)，男.研究员，博士，Ema时cong8@mgm第 32卷 第 12期 2010年 12月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32 No.12 Dec.2010 用于 YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备 刘 媛 1, 2) 郭 旺 1 ) 黄 志 1, 2) 黄秋风 1 ) 唐 飞 1, 2) 曹永革 1) 1)中国科学院福建物质结构研究所, 福州 350002 2 )中国科学院研究生院, 北京 100049 摘 要 通过喷雾造粒方法对共沉淀合成的纳米粉体进行改性, 制备出球形的纳米颗粒.用 XRD对粉体进行物相分析;用 TEM观察了改性前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况;用 SEM观察改性前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散 性, 以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌.结果表明:PVB添加质量分数 1.0%为最优添加量;改性后粉体所制素坯的密度显著 提高, 从而影响陶瓷的致密度和晶界形貌;经真空烧结制备出相对密度达 99.95%的无孔净晶界 YAG透明陶瓷, 陶瓷晶粒的 平均尺寸为 10μm左右, 尺寸分布较均匀, 晶界清晰, 晶粒中与晶界处较干净, 无杂质与气孔的存在. 关键词 喷雾造粒;纳米粉体;改性;Nd∶YAG陶瓷;透明陶瓷;密度 分类号 TQ174.6 Preparationofmodifiedpowdersbyspraydryingfortransparentceramicsofyt￾trium aluminumgarnet LIUYuan1, 2) , GUOWang1) , HUANGZhi1, 2) , HUANGQiu-feng1) , TANGFei1 2) , CAOYong-ge1) 1) FujianInstituteofResearchontheStructureofMatter, ChineseAcademyofSciences, Fuzhou350002, China 2) GraduateUniversityofChineseAcademyofSciences, Beijing100049, China ABSTRACT Nanopowderssynthesizedbyaco-precipitationmethodweremodifiedbyspraydryingandsphericalparticleswerepre￾paredfortransparentceramicsofyttriumaluminumgarnet.ThephasesofthepowderswereanalyzedbyX-raydiffraction( XRD) ;the shape, sizeandagglomerationofthepowdersbeforemodificationwerestudiedbytransmissionelectronmicroscopy( TEM) ;theshape, sizeanddispersionofthepowdersbeforeandaftermodificationwerecharacterizedandthesurfacemorphologyofpolishedceramicsafter hotcorrosionwasalsoobservedbyscanningelectronmicroscopy( SEM) .TheresultsshowthatthePVBadditionof1.0% isthebest; thedensityofmoldingsamplesbythemodifiedpowdersincreasessignificantly, thusinfluencingthedensityoftheceramicandthemor￾phologyofgrainboundaries;usingthevacuumsinteringtechnology, thedensityoftheceramicisupto99.95%, theaveragegrainsize isabout10 μm, thesizedistributionismoreuniform, thegrainsandboundariesareclean, theimpuritiesandporositydonotexist. KEYWORDS spraydrying;nanopowder;modification;Nd∶YAGceramic;transparentceramics;density 收稿日期:2010--02--05 基金项目:福建省科技计划重点项目 ( No.2008H0040) 作者简介:刘 媛 ( 1984— ), 女, 硕士研究生;曹永革 ( 1970— ), 男, 研究员, 博士, E-mail:caoyongge@fjirsm.ac.cn 透明陶瓷是 20世纪以来发展较为迅速的先进 材料之一, 除具有陶瓷固有的耐高温 、耐腐蚀 、高绝 缘和高强度等特性 [ 1] 外, 还具有优良的光学性能, 因此广泛应用于国防工业与国民经济等领域中 [ 2] . 现阶段研究较多的透明陶瓷包括红外透明陶瓷 、透 明闪烁陶瓷 、激光透明陶瓷 、透明装甲陶瓷和照明用 透明陶瓷等 . 透明陶瓷制备技术是在纳米科学与先进陶瓷制 备技术的基础上发展起来的, 其工艺难点在于高性 能粉体和净晶界无空隙陶瓷的制备.理想的陶瓷粉 体应为高分散的球形颗粒 [ 3] , 制备出的高质量透明 陶瓷密度接近理论值, 晶界干净清晰, 内部无孔隙 存在 . Nd∶YAG(钕掺杂钇铝石榴石 )透明陶瓷是研究 较多的透明陶瓷的一种 .目前制备 Nd∶YAG透明陶 瓷的方法主要分为固相反应法和湿化学法两大类. DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2010.12.012