第12期 刘媛等：用于YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备 ·1587 从发展趋势上看，湿化学法在大尺寸制备上更有优 6700F型扫描电镜(SM日本E)L公司)观察改性 势[4.湿化学法的首要条件是制备性能优异的纳米 前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散性， 粉体.共沉淀法是目前制备Nd YAG纳米粉体较为 以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌：用A004N型 成熟的工艺之一，成本低廉，方法简单，但其团聚问 电子天平（上海精密科学仪器有限公司）和密度测 题较难解决9.喷雾造粒是现阶段应用较广的一种 定组件测试了陶瓷样品的密度. 造粒方法，借助于液体蒸发直接从溶液或浆体中制 取细小颗粒，制成的粉料呈球形颗粒，分散性与 2结果与讨论 流动性较好，有利于提高素坯的密度，均匀性和烧结 2.1粉体表征 性能，因此本文通过喷雾造粒来改善粉体的团聚状 图1为1200C煅烧2h后所得Nd:YAG粉体的 态以制备高性能透明陶瓷 XRD图谱.由图中可明显看出，前驱体己完全转变 本文采用共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体，通 为立方相YAG与标准的YAG衍射卡片对比，衍射 过喷雾造粒对粉体进行改性，优化其制备条件.利 峰的位置基本一致，无其他结晶相存在， 用真空烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷，重点研究 了Nd:YAG纳米粉体改性前、后的形貌和陶瓷的显 ●YAG 微结构 1实验 1.1粉体制备 以Y(Ng)ANO)3NdNg)3为原料，按 班 照Nd2Y8A,q2分子的化学计量进行称量，以 20 40 60 醇-水体系为溶剂配置成金属母液：采用碳酸氢铵 26) 为沉淀剂，在搅拌下，将金属母液以5mm前'的 图11200C缎烧2h垢所得Nd:YAG粉体的XRD图谱 速度滴加到过量的碳酸氢铵溶液中，陈化，抽滤，反 Fg I X-may diffractin XRD)pattem of Nd:YAG powders cal 复水洗、醇洗，将得到的滤饼在55℃干燥24h粉碎 cined at200℃for2h 过200目筛，1200℃煅烧2h得原子分数为2%的 图2为1200℃煅烧2h后所得Nd:YAG粉体的 Nd:YAG粉体. EM照片.从图中可看出，晶粒近似球形，尺寸为 1.2喷雾造粒 100左右，粒径分布均匀，较少有长链状存在，颗 以乙醇为介质、H)S正硅酸乙酯)为烧结助 粒边界清晰，烧结颈较少 剂、PB(聚乙烯醇缩丁醛)为黏结剂，与Nd:YAG 粉体混合球磨24h其中，调节各表面活性剂的含量 和配比，得稳定性和流动性好的浆料：将浆料通过 290型喷雾干燥机（瑞士Bu©讼司）进行喷雾造 粒.造粒过程调节进口和出口温度、进料速度等，以 获得较好粉体. 1.3真空烧结 将改性后的粉体通过干压、冷等静压成型得陶 0.2m 瓷素坯，于800℃在氧气气氛下排胶10h其后将素 坯在1700℃真空烧结，保温5h所制备的Nd YAG 图21200℃搬烧2h后所得Nd:YAG粉体的TM儡片 陶瓷在氧化气氛中进行退火处理，样品双面抛光 Fg2 Transmission electron micoscopy TEM)mage of Nd:YAG powders calcined at 1 200C pr2 h 1.4粉体表征与性能测试 用X'Pert PRO型X射线粉末衍射仪(XRD荷 2.2黏结剂不同用量对粉体形貌的影响 兰Panlangti公司)对粉体进行物相分析：用卧M- 喷雾造粒实际是一个液相蒸发的物理过程.通 2010型透射电镜(T团M日本EOL公司)观察改性 过球磨，黏结剂与分散剂等高分子物质填充、包裹以 前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况：用JSM 及渗合在粉末颗粒之间，温度升高，浆料在一定温度第 12期 刘 媛等:用于 YAG透明陶瓷的喷雾造粒改性粉体的制备 从发展趋势上看, 湿化学法在大尺寸制备上更有优 势 [ 4] .湿化学法的首要条件是制备性能优异的纳米 粉体.共沉淀法是目前制备 Nd:YAG纳米粉体较为 成熟的工艺之一, 成本低廉, 方法简单, 但其团聚问 题较难解决 [ 5] .喷雾造粒是现阶段应用较广的一种 造粒方法, 借助于液体蒸发直接从溶液或浆体中制 取细小颗粒 [ 6] , 制成的粉料呈球形颗粒, 分散性与 流动性较好, 有利于提高素坯的密度 、均匀性和烧结 性能, 因此本文通过喷雾造粒来改善粉体的团聚状 态以制备高性能透明陶瓷 . 本文采用共沉淀法制备 Nd∶YAG纳米粉体, 通 过喷雾造粒对粉体进行改性, 优化其制备条件.利 用真空烧结技术制备 Nd∶YAG透明陶瓷, 重点研究 了 Nd∶YAG纳米粉体改性前、后的形貌和陶瓷的显 微结构 . 1 实验 1.1 粉体制备 以 Y( NO3 ) 3 、Al( NO3 ) 3 、Nd( NO3 ) 3为原料, 按 照 Nd0.02Y2.98 Al5 O12分子的化学计量进行称量, 以 醇 --水体系为溶剂配置成金属母液;采用碳酸氢铵 为沉淀剂, 在搅拌下, 将金属母液以 5 mL·min -1的 速度滴加到过量的碳酸氢铵溶液中, 陈化, 抽滤, 反 复水洗 、醇洗, 将得到的滤饼在 55 ℃干燥 24 h, 粉碎 过 200目筛, 1 200 ℃煅烧 2 h得原子分数为 2%的 Nd∶YAG粉体. 1.2 喷雾造粒 以乙醇为介质 、TEOS(正硅酸乙酯 ) 为烧结助 剂 、PVB(聚乙烯醇缩丁醛 )为黏结剂, 与 Nd∶YAG 粉体混合球磨24 h.其中, 调节各表面活性剂的含量 和配比, 得稳定性和流动性好的浆料 ;将浆料通过 B290型喷雾干燥机 (瑞士 Buchi公司 ) 进行喷雾造 粒 .造粒过程调节进口和出口温度、进料速度等, 以 获得较好粉体. 1.3 真空烧结 将改性后的粉体通过干压、冷等静压成型得陶 瓷素坯, 于 800 ℃在氧气气氛下排胶 10 h;其后将素 坯在 1700℃真空烧结, 保温 5 h.所制备的 Nd:YAG 陶瓷在氧化气氛中进行退火处理, 样品双面抛光. 1.4 粉体表征与性能测试 用 X′PertPRO型 X射线粉末衍射仪 ( XRD, 荷 兰 Panlangtic公司 )对粉体进行物相分析;用 JEM-- 2010型透射电镜 ( TEM, 日本 JEOL公司 )观察改性 前粉体的颗粒形状、尺寸大小和团聚情况 ;用 JSM-- 6700F型扫描电镜 ( SEM, 日本 JEOL公司 )观察改性 前后粉体的团聚体的颗粒形状、尺寸大小与分散性, 以及陶瓷热腐蚀抛光后的表面形貌 ;用 FA1004N型 电子天平 (上海精密科学仪器有限公司 ) 和密度测 定组件测试了陶瓷样品的密度. 2 结果与讨论 2.1 粉体表征 图 1为 1200℃煅烧 2 h后所得 Nd∶YAG粉体的 XRD图谱 .由图中可明显看出, 前驱体已完全转变 为立方相 YAG, 与标准的 YAG衍射卡片对比, 衍射 峰的位置基本一致, 无其他结晶相存在 . 图 1 1 200℃煅烧 2h后所得 Nd∶YAG粉体的 XRD图谱 Fig.1 X-raydiffraction( XRD) patternofNd∶YAGpowderscal￾cinedat1 200℃ for2h 图 2为 1200℃煅烧 2 h后所得 Nd∶YAG粉体的 TEM照片.从图中可看出, 晶粒近似球形, 尺寸为 100 nm左右, 粒径分布均匀, 较少有长链状存在, 颗 粒边界清晰, 烧结颈较少 . 图 2 1 200℃煅烧 2h后所得 Nd∶YAG粉体的 TEM照片 Fig.2 Transmissionelectronmicroscopy( TEM) imageofNd∶YAG powderscalcinedat1 200℃ for2h 2.2 黏结剂不同用量对粉体形貌的影响 喷雾造粒实际是一个液相蒸发的物理过程 .通 过球磨, 黏结剂与分散剂等高分子物质填充 、包裹以 及渗合在粉末颗粒之间, 温度升高, 浆料在一定温度 · 1587·