@泰山医学院 省级精品课程申报 1.仪器立式加热炉1台：冷却保温炉1台：长图自动平衡记录仪1台：调压器1台 镍铬-镍硅热电偶1副：样品坩埚6个；玻璃套管6只：烧杯(250mL)2个：玻璃棒1 2.药品S(化学纯Bi(化学纯)：石腊油：石墨粉 五、实验步骤 1.热电偶的制备 取60m长的镍铬丝和镍硅丝各一段，将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好，将其一端与镍 硅丝的一端紧密地扭合在一起（扭合头为0.5©m),将扭合头稍稍加热立即沾以硼砂粉， 并用小火熔化，然后放在高温焰上小心烧结，直到扭头熔成 光滑的小珠，冷却后将 硼砂玻璃层除去。 2.样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g,另配制含锡20%、40%、60%、 80%的铋锡混合物各50g,分别置于坩埚中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 3.绘制步冷曲线 图开-5-3步冷曲线测量習 1.加热炉 3.玻璃套管；4.热电偶 将热电侣及测仪器如居莲接舜 (②)将盛样品的坩埚放入加热炉内加热（控制炉温不超过400℃）。待样品熔化后停 止加热，用玻璃棒将样品搅拌均匀，并将石墨粉拨至样品表面，以防止样品氧化。 (3)将坩埚移至保温炉中冷却，此时热电偶的尖端应置于样品中央，以便反映出体 系的真实温度，同时开启记录仪绘制步冷曲线，直至水平线段以下为山 (④用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。 (⑤)用小烧杯装一定量的水，在电炉上加热，将热电偶插入水中绘制出当水沸腾时 的水平线。 六、注意事项 1.用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加 热时间不够则样品没有全部熔化， 热电偶热端应插到样品中心部位，在套管内注入少量的石腊油，将热电浸入一 油中，以改善其导热情况。搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后常使热电偶 玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点变动，必须消除。 3.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，合金 有两个转折 必须待第二个转折点测完后方可停止实验， 否则须重新测定。 七、数据处理 1.用已知纯Bi、纯S的熔点及水的沸点作横坐标，以纯物步冷曲线中的平台温 度为纵坐标作图，画出热电偶的工作曲线。 2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 3.从热电偶的工作曲线上查出各拐点温度和平台温度，以温度为纵坐标，以组成 为横坐标，绘出SnBi合金相图 【思考问题】 1.对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？ 21