@泰山医学院 省级精品课程申报 2.作相图还有哪些方法？ 实验差热分析 一、实验目的 1,掌程差热分析原理和定性解释差热谱图。 2.用差热仪绘制CuS0,·50等样品的差热图 二、预习要求 1.了解所用差热分析仪的原理及使用方法 2.了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图 三、 实验原理 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝同、晶型转变 分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应， 其表现为物质与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析（简称DT)就是通过温 差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。 差热分析仪的结构如图Ⅲ-6-1所牙 它包括 有控温装置的加热炉、放置样品和 参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大 器和记录仪（后两者亦可用测温检流计代替）。 差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其 相同端连接在一起（即并联，见图-6-1）。A、B两端引入记录笔1（或引入测温检流计）， 记录炉温信号。若炉子等速升温，则第】记录下一条倾斜直线如图6-2中 C瑞入录笔2成翘差检流记泉差热信号之者样品不发生任安化，样品和 比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以4%=0，笔2 划出一条垂直直线，如图-6-2中b、de、gh段，是平直的基线。反之，样品发生 物理化学变化时，4人≠0，笔2发生左右偏移（视热效应正、负而异），记录下差热峰 如图-6-2中bcd、efg所示。两支笔记录的时间一温度（温差）图就称为差热图 图Ⅲ-6-1差热分析原理图 图111-6-2典型的差热图 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目 高度、 位.、 对称性以及峰面积。峰的 个数表示物质发生物理化学变化的次数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负， 峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图Ⅲ-6-2中T)。在相同的测定条件下， 许多物质的热谱图具有特征性。因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种 类。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但因影响差热分析的因素 较多，定量难以准确 在差热分析中，体系的变化为非平衡的动力学过程。得到的差热图除了受动力学 因素影响外，还受实验条件的影响，主要有参比物的选择、升温速率影响、样品预处 22