@泰山医学院 省级精品课程申报 理及用量、气氛及压力的选择和走纸速度的选择等。详细情况请参阅第Ⅱ部分第三章 热分析测量技术及仪器。 四、两种差热分析仪的操作和数据处理 (一)自装差热仪 1.仪器与药品 (1)仪器交流稳压电源：加热炉：程序升温仪：微瓦功率计（作信号放大用）： 双笔记录仪。 2)药品 分析纯CuS0,·5H.0,纯Sn 2.实验步骤 (1)检查仪器是否完备，线路接头有无脱落，坩埚是否洁净 (2)启动稳压电源，约1min后，将电压调到220N。 (3)开启放大器（微瓦功率计）开关，放大倍数选择300μW或1mW,开启记录仪， 使走纸速度为300mm·h',待仪器顷热20min后，调节放大器粗调旋钮，使记录笔2（蓝 笔)处于记录纸左边约两厘米处 (4)样品坩埚内装入约12 23坩埚高度的Cu$0,·50粉末，并将其颠实。放入保 持器的样品孔中：另一装A1.0,的坩埚（可连续使用不必每次更换）放入保持器的参比物 孔中。盖上保持器盖，套上炉体，盖好炉盖。 (⑤)按教师指定的方法开启程序升温仪。待硫酸铜的三个脱水峰记录完毕，关闭程 序升温仪，取下加热炉 (6)待保持器温度降至50℃时，将装有纯Sn样品的坩埚（可反复使用）放入样品孔 中。另换一台加热炉（冷的），同法测锡熔化的差热图。实验完毕关闭仪器电源。 3.注意事顶 (1)坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生 物理化学变化，影响实验结果的准确性。 (②双笔记录仪的两支笔并非平行排列，为防二者在运动中相碰，制作仪器时 人为将二者在时间轴上平移一段距离，称为笔距差。因此，求解转化温度时应加以校 正。 4.数据处理 (1)由所得差热图，求出各峰的开始温度和峰温。 ))求出锡的家占，与文缺值业协并加过论 (3)CuS0, 5H.0 的三个峰各代表什么变化？写出反应方程式。 (二)CRY-1型差热分析仪 1.仪器与药品 (1)仪器CRY-1型差热分析仪1套。 (2)药品BaCl:·2H.0;CuS0,·5H0;NaHC0:Sn ①取两只空坩埚，从炉顶放在样品杆上部的两只托盘上。 ②通水和通气：接通冷却水，开启水源使水流畅通。根据需要在通气口通入一定的 保护气体。 ③送电：将“升温方式”的选择开关拨在升温位置，开启总电源、温度程序控制电 源和差热放大器电源开关。 ④调“偏差指示”：打开电源后，如温度程序控制单元上的“偏差指示”表头指针 已指在满标处，则利用“手动”旋钮（此时必须先推进速度选择开关，将其指在两档