60 北京科技大学学报 第33卷 金等三种堆焊合金的耐磨性，提出镍基合金优良的 钢基体在热浸镀前先常规碱洗除油和喷砂处理 耐磨性归因于高硬度(770HV),而这种高硬度来源 (采用700m氧化铝砂喷砂处理至钢基体具有光亮 于NC基体中大量硼化物和碳化物.有人研究了 表面)，然后用自行配制的助镀剂(KF KCI和 激光熔覆镍基堆焊合金在不同工艺条件下典型的显 K2Z的复合水溶液，其质量分数分别为%~ 微组织，通过不同的硬质相，即硼化物、碳化物和碳 10%、1%10%和5%~20%)处理，目的是防氧化 化钨分别强化三种镍基堆焊合金[⑧).在两种镍基合 和活化钢基体表面，保证镀液与钢基体表面在热浸 金包覆层中发现了Y-Ni固溶体、CB和CCg等 镀过程中充分润湿，从而提高钢基体与涂层的结合 相)，上述研究均得到了无任何治金缺陷的结合界 强度，基体经过上述处理后，用低碳钢丝悬挂并垂 面，研究重点主要集中在镍基合金涂层本身的组织 直浸入镀液，在镀液中停留10s后取出，浸入和取出 和性能方面，而涂层与基体之间的界面行为研究得 的速度为0.2m·s.在空气中冷却，得到厚度均 较少 匀、约2mm的镍基合金涂层. 热浸镀铝、锌及其合金以工艺简单、低能耗、高 样品热处理在马弗炉中进行，热处理制度为 效率和低成本等优点被广泛应用于工业产品 950℃保温8h的固溶处理和700℃保温16h的时效 热浸镀铜和热浸镀不锈钢也有相关报道-).据 处理 笔者了解，尚无碳钢表面热浸镀镍基合金的相关报 镀有镍基合金的钢基体用线切割机加工成 道，本文采用自制的镍基合金，首次通过热浸镀工 10mm×10mmX12mm的样品.样品横截面经打 艺在碳钢表面制备了厚度≥2mm的镍基合金涂层， 磨、抛光和清洗吹干制成金相试样.利用日本理学 涂层和基体为冶金结合，且二者之间的界面无任何 Dmax RC旋转式阳极X射线衍射仪(XRD)分析涂 冶金缺陷，研究了热处理对热浸镀层和基体结合界 层物相组成（铜靶，入=0.15406m,管电压为40kV, 面显微组织及力学性能的影响 管电流为150mA,步长为0.02？，扫描速度为9°. mm,测量角度范围为10°~100°)，用S-3500N 1实验材料及方法 型扫描电镜(SEM)观察样品横截面显微组织，并用 1.1实验材料 SM携带的能谱仪(EDS)对涂层与基体之间的界 基体材料选用普碳钢钢板，成分如表1所示，尺 面附近进行Ni Cr Fe和Si元素线扫描，分析涂层 寸为300mm×120mm×8mm,涂层材料选用自行 与基体之间的元素扩散.在E0LⅨA8100型电子 配制的镍基合金，成分如表2所示，通过差式扫描 探针显微分析仪(EPMA)上进行了涂层不同区域成 量热仪(DTA)测定镍基合金材料的熔点为1012℃. 分定量分析，用X射线元素线扫描（加速电压为 20kV,电子束电流为20nA,束斑直径为1m)定性 表1普碳钢成分（质量分数） 分析了界面析出物的化学组成 Table I Camposition of the plan steel % 过渡带XRD检测样品的制备方法：将样品横截 Mn Fe 面经4%硝酸酒精深腐蚀，钢基体变黑，从而清晰显 0.14-0.22 ≤0.300.30-0.65≤0.050≤0.045余量 示出涂层与基体之间的界面，在靠近界面的位置用 表2镍基合金成分（质量分数） 线切割沿界面去掉钢基体，并用800号砂纸将剩余 Table2 Camposition of the Nibased alloy % 的钢基体小心打磨掉.打磨过程中不断利用光学显 Cr Fe B Ni 微镜观察样品横截面来判断钢基体是否完全清除， 11 20 2 3 余量 若能观察到界面钢基体侧存在黑色的条带则表明钢 基体未被完全去除，反之钢基体则被完全去除，抛光 1.2实验方法 后进行XRD检测. 按表2进行配料，然后利用功率为100kW的中 利用LEICA VMHI3OM型显微硬度计测试涂 频感应炉将其熔化，在熔化过程中，在中频感应炉 层的显微硬度（压头为金刚石，载荷为2.94kN,保 中不断通入氨气保护（氨气流速≤4L,h)炉料 压时间为15s),通过观察压痕的大小，来测量显微 全部熔化后，加入少量铝脱氧，将熔液表面浮渣清除 硬度的大小，为了检测涂层与钢基体之间的结合性 干净，以保证镀液表面清洁度，从而确保热浸镀后涂 能，对试样进行拉剪试验.用线切割加工成尺寸长 层的表面质量，通过调节输出功率控制镀液温度， 100mm、宽10mm的样品，在一端预留2mm,然后沿 最后将镍基合金镀液温度稳定于1200~1250℃. 长度方向去除长为l5mm的涂层，通过测量预留段北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 金等三种堆焊合金的耐磨性‚提出镍基合金优良的 耐磨性归因于高硬度 （770ＨＶ）‚而这种高硬度来源 于 Ｎｉ--Ｃｒ基体中大量硼化物和碳化物．有人研究了 激光熔覆镍基堆焊合金在不同工艺条件下典型的显 微组织‚通过不同的硬质相‚即硼化物、碳化物和碳 化钨分别强化三种镍基堆焊合金 ［8］．在两种镍基合 金包覆层中发现了 γ--Ｎｉ固溶体、ＣｒＢ和 Ｃｒ7Ｃ3 等 相 ［9］．上述研究均得到了无任何冶金缺陷的结合界 面‚研究重点主要集中在镍基合金涂层本身的组织 和性能方面‚而涂层与基体之间的界面行为研究得 较少． 热浸镀铝、锌及其合金以工艺简单、低能耗、高 效率和低成本等优点被广泛应用于工业产品 ［10］． 热浸镀铜和热浸镀不锈钢也有相关报道 ［11--13］．据 笔者了解‚尚无碳钢表面热浸镀镍基合金的相关报 道．本文采用自制的镍基合金‚首次通过热浸镀工 艺在碳钢表面制备了厚度≥2ｍｍ的镍基合金涂层‚ 涂层和基体为冶金结合‚且二者之间的界面无任何 冶金缺陷．研究了热处理对热浸镀层和基体结合界 面显微组织及力学性能的影响． 1 实验材料及方法 1∙1 实验材料 基体材料选用普碳钢钢板‚成分如表 1所示‚尺 寸为 300ｍｍ×120ｍｍ×8ｍｍ．涂层材料选用自行 配制的镍基合金‚成分如表 2所示．通过差式扫描 量热仪 （ＤＴＡ）测定镍基合金材料的熔点为1012℃． 表 1 普碳钢成分 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ1 Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｌａｉｎｓｔｅｅｌ ％ Ｃ Ｓｉ Ｍｎ Ｓ Ｐ Ｆｅ 0∙14～0∙22 ≤0∙30 0∙30～0∙65 ≤0∙050 ≤0∙045 余量 表 2 镍基合金成分 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ2 ＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅＮｉ-ｂａｓｅｄａｌｌｏｙ ％ Ｃ Ｃｒ Ｆｅ Ｂ Ｓｉ Ｎｉ ＜1 11 20 2 3 余量 1∙2 实验方法 按表 2进行配料‚然后利用功率为 100ｋＷ的中 频感应炉将其熔化．在熔化过程中‚在中频感应炉 中不断通入氮气保护 （氮气流速≤4Ｌ·ｈ －1 ）．炉料 全部熔化后‚加入少量铝脱氧‚将熔液表面浮渣清除 干净‚以保证镀液表面清洁度‚从而确保热浸镀后涂 层的表面质量．通过调节输出功率控制镀液温度‚ 最后将镍基合金镀液温度稳定于 1200～1250℃． 钢基体在热浸镀前先常规碱洗除油和喷砂处理 （采用700μｍ氧化铝砂喷砂处理至钢基体具有光亮 表面 ）‚然 后 用 自 行 配 制 的 助 镀 剂 （ＫＦ、ＫＣｌ和 Ｋ2ＺｒＦ6的复合水溶液‚其质量分数分别为 5％ ～ 10％、1％ ～10％和 5％ ～20％ ）处理‚目的是防氧化 和活化钢基体表面‚保证镀液与钢基体表面在热浸 镀过程中充分润湿‚从而提高钢基体与涂层的结合 强度．基体经过上述处理后‚用低碳钢丝悬挂并垂 直浸入镀液‚在镀液中停留 10ｓ后取出‚浸入和取出 的速度为 0∙2ｍ·ｓ －1．在空气中冷却‚得到厚度均 匀、约 2ｍｍ的镍基合金涂层． 样品热处理在马弗炉中进行‚热处理制度为 950℃保温8ｈ的固溶处理和700℃保温16ｈ的时效 处理． 镀有镍基合金的钢基体用线切割机加工成 10ｍｍ×10ｍｍ×12ｍｍ的样品．样品横截面经打 磨、抛光和清洗吹干制成金相试样．利用日本理学 Ｄｍａｘ-ＲＣ旋转式阳极 Ｘ射线衍射仪 （ＸＲＤ）分析涂 层物相组成 （铜靶‚λ＝0∙15406ｎｍ‚管电压为40ｋＶ‚ 管电流为 150ｍＡ‚步长为 0∙02°‚扫描速度为 9°· ｍｉｎ －1‚测量角度范围为 10°～100°）．用 Ｓ--3500Ｎ 型扫描电镜 （ＳＥＭ）观察样品横截面显微组织‚并用 ＳＥＭ携带的能谱仪 （ＥＤＳ）对涂层与基体之间的界 面附近进行 Ｎｉ、Ｃｒ、Ｆｅ和 Ｓｉ元素线扫描‚分析涂层 与基体之间的元素扩散．在 ＪＥＯＬＪＸＡ--8100型电子 探针显微分析仪 （ＥＰＭＡ）上进行了涂层不同区域成 分定量分析‚用 Ｘ射线元素线扫描 （加速电压为 20ｋＶ‚电子束电流为 20ｎＡ‚束斑直径为 1μｍ）定性 分析了界面析出物的化学组成． 过渡带 ＸＲＤ检测样品的制备方法：将样品横截 面经 4％硝酸酒精深腐蚀‚钢基体变黑‚从而清晰显 示出涂层与基体之间的界面．在靠近界面的位置用 线切割沿界面去掉钢基体‚并用 800号砂纸将剩余 的钢基体小心打磨掉．打磨过程中不断利用光学显 微镜观察样品横截面来判断钢基体是否完全清除‚ 若能观察到界面钢基体侧存在黑色的条带则表明钢 基体未被完全去除‚反之钢基体则被完全去除‚抛光 后进行 ＸＲＤ检测． 利用 ＬＥＩＣＡＶＭＨＩ30Ｍ型显微硬度计测试涂 层的显微硬度 （压头为金刚石‚载荷为 2∙94ｋＮ‚保 压时间为 15ｓ）．通过观察压痕的大小‚来测量显微 硬度的大小．为了检测涂层与钢基体之间的结合性 能‚对试样进行拉剪试验．用线切割加工成尺寸长 100ｍｍ、宽 10ｍｍ的样品‚在一端预留 2ｍｍ‚然后沿 长度方向去除长为 15ｍｍ的涂层．通过测量预留段 ·60·