·1060 工程科学学报，第43卷，第8期 间，首先对950℃下反应后混合料质量损失（△m) 由图10可知，随着混合料焙烧温度的升高，反 与保温时间的关系进行测量，结果如图9所示 应体系中CO2溢出造成的质量损失也逐渐增加， 混合料质量损失主要在750~950℃范围内.根据 2.4 a Research 热力学分析可知，焙烧温度在800℃以下时，反应 6 2.0 time (3)上不能自发进行，所以体系在800℃以下未反 应完全.为了更深入研究焙烧温度对炭渣与Na2CO3 1.6 反应的影响，混合料焙烧温度选择在800~950℃ 范围内.为了保证炭渣中电解质与Na2CO3反应完 0.8 全，焙烧试验选择Na2CO3和炭渣的质量比为 2.5:1. 0.4 2.3.3浸出时间 为了确保焙烧后混合料的非炭相在水浸过程 Time/h 中最大程度地转移至液相，即保证炭粉纯度最大， a-m[Na2CO3]=7.5 g,m[carbon residue]=3 g:b-m[Na2CO3]=7g. 需要确定浸出时间以及浸出温度.分析图8可知， m[carbon residue]=3.5 g;c-m[Na,CO:]=5.25 g, mfcarbon residue]=5.25 g 选择浸出试验中浸出液pH为13.焙烧试验选择 图9950℃时保温时间与混合料质量损失的关系 Na2CO3和炭渣的质量比为2.5：1、焙烧温度为 Fig.9 Relationship between the holding time and mass loss of the 950℃、保温时间为2h.对不同浸出温度下炭粉纯 mixture at950℃ 度与浸出时间的关系进行测量，结果如图11所示 由图9可知，随着炭渣中电解质与NaCO3反 应的进行，反应体系中CO2溢出造成的质量损失 % 也逐渐增加.当反应时间为0.5h时，不同反应物 85 -●-25℃ 配比的混合料质量损失明显.当保温时间大于2h 量一50℃ 时，混合料质量损失趋于稳定.为了更深人研究保 0 ◆-75℃ 温时间对炭渣与Na2CO3反应的影响，混合料保温 75 时间选择在0.5~2h范围内 2.3.2焙烧温度 为了确定炭渣中电解质与Na2CO3混合料的 焙烧温度，首先对焙烧2h后混合料质量损失与焙 4050607080 90 烧温度的关系进行测量，结果如图10所示 Leaching time/min 图11浸出时间与炭粉纯度的关系 20 Fig.11 Relationship between leaching time and carbon powder purity 1.8 Research temperature 由图11可知，在不同温度下碱浸焙烧后混合 1.6 料时，随着浸出时间的延长，炭粉纯度提高.在浸 1.4 出时间小于1h时，浸出温度越高，炭粉纯度越高 为了减少浸出试验的能耗，浸出试验的温度选择 1.0 25℃，时间选择1h 0.8 0.6 2.4炭粉的回收 0.4 确定水浸试验的浸出液pH为13，浸出温度 0.2 为25℃，浸出时间为1h后，在不同焙烧条件下进 700 750800850900 950 Temperature/C 行八组试验，具体试验参数及结果如表2所示 a-m[NazCO3]=7.5 g,m[carbon residue]=3 g;b-m[NazCO3]=7g, 由表2可知，当Na2CO3和炭渣质量比为2.5：1、 mfcarbon residue]=3.5 g;c-m[Na,CO]=5.25 g; 保温时间为1h,焙烧温度从800℃升高到950℃ m[carbon residue]=5.25 g 时，炭粉纯度从55%提高到84%.由图5可知，当 图10培烧2h时培烧温度与混合料的质量损失的关系 Fig.10 Relationship between the roasting temperature and mass loss of 温度高于400℃时，Na2C03可以与冰晶石等电解 the mixture at 2 h roasting 质反应，产物可能有Al03.当温度进一步升高到间，首先对 950 ℃ 下反应后混合料质量损失 (Δm) 与保温时间的关系进行测量，结果如图 9 所示. 2.4 a b 2.0 c 1.6 1.2 0.8 0.4 0 0 1 2 3 Time/h Research time Δ m/g 4 5 a—m[Na2CO3 ]=7.5 g, m[carbon residue]=3 g; b—m[Na2CO3 ]=7 g, m[carbon residue]=3.5 g; c—m[Na2CO3 ]=5.25 g, m[carbon residue]=5.25 g 图 9    950 ℃ 时保温时间与混合料质量损失的关系 Fig.9     Relationship  between  the  holding  time  and  mass  loss  of  the mixture at 950 ℃ 由图 9 可知，随着炭渣中电解质与 Na2CO3 反 应的进行，反应体系中 CO2 溢出造成的质量损失 也逐渐增加. 当反应时间为 0.5 h 时，不同反应物 配比的混合料质量损失明显. 当保温时间大于 2 h 时，混合料质量损失趋于稳定. 为了更深入研究保 温时间对炭渣与 Na2CO3 反应的影响，混合料保温 时间选择在 0.5～2 h 范围内. 2.3.2    焙烧温度 为了确定炭渣中电解质与 Na2CO3 混合料的 焙烧温度，首先对焙烧 2 h 后混合料质量损失与焙 烧温度的关系进行测量，结果如图 10 所示. 2.0 a Research temperature b c 1.8 1.6 1.2 1.4 0.8 1.0 0.4 0.6 0.2 700 750 800 850 Temperature/℃ Δ m/g 900 950 a—m[Na2CO3 ]=7.5 g, m[carbon residue]=3 g; b—m[Na2CO3 ]=7 g, m[carbon residue]=3.5 g; c—m[Na2CO3 ]=5.25 g; m[carbon residue]=5.25 g 图 10    焙烧 2 h 时焙烧温度与混合料的质量损失的关系 Fig.10    Relationship between the roasting temperature and mass loss of the mixture at 2 h roasting 由图 10 可知，随着混合料焙烧温度的升高，反 应体系中 CO2 溢出造成的质量损失也逐渐增加， 混合料质量损失主要在 750～950 ℃ 范围内. 根据 热力学分析可知，焙烧温度在 800 ℃ 以下时，反应 （3）上不能自发进行，所以体系在 800 ℃ 以下未反 应完全. 为了更深入研究焙烧温度对炭渣与 Na2CO3 反应的影响，混合料焙烧温度选择在 800～950 ℃ 范围内. 为了保证炭渣中电解质与 Na2CO3 反应完 全 ，焙烧试验选 择 Na2CO3 和炭渣的质量比 为 2.5∶1. 2.3.3    浸出时间 为了确保焙烧后混合料的非炭相在水浸过程 中最大程度地转移至液相，即保证炭粉纯度最大， 需要确定浸出时间以及浸出温度. 分析图 8 可知， 选择浸出试验中浸出液 pH 为 13. 焙烧试验选择 Na2CO3 和炭渣的质量比 为 2.5∶1、焙烧温度 为 950 ℃、保温时间为 2 h，对不同浸出温度下炭粉纯 度与浸出时间的关系进行测量，结果如图 11 所示. 90 85 80 70 75 65 30 50 40 60 Leaching time/min Purity of carbon powder/ % 25 ℃ 50 ℃ 75 ℃ 70 90 80 图 11    浸出时间与炭粉纯度的关系 Fig.11    Relationship between leaching time and carbon powder purity 由图 11 可知，在不同温度下碱浸焙烧后混合 料时，随着浸出时间的延长，炭粉纯度提高. 在浸 出时间小于 1 h 时，浸出温度越高，炭粉纯度越高. 为了减少浸出试验的能耗，浸出试验的温度选择 25 ℃，时间选择 1 h. 2.4    炭粉的回收 确定水浸试验的浸出液 pH 为 13，浸出温度 为 25 ℃，浸出时间为 1 h 后，在不同焙烧条件下进 行八组试验，具体试验参数及结果如表 2 所示. 由表 2 可知，当 Na2CO3 和炭渣质量比为 2.5∶1、 保温时间为 1 h，焙烧温度从 800 ℃ 升高到 950 ℃ 时，炭粉纯度从 55% 提高到 84%. 由图 5 可知，当 温度高于 400 ℃ 时，Na2CO3 可以与冰晶石等电解 质反应，产物可能有 Al2O3 . 当温度进一步升高到 · 1060 · 工程科学学报，第 43 卷，第 8 期