·258· 北京科技大学学报 2001年第3期 铁片，石墨片 100 ]叶脂石包套 98 加压方向 96 电源 p=0.6 一压头 只 -p=1.0 -p-1.4 、SiC/Cu 梯度材料生坯 -tp1.8 90 0 20406080100 图1实验装置示意图 Po/% Fig.1 Schematic illustration of experimental setup 图2铜体积分数p对相对密度的影响 好的粉末混合研磨，在钢模中逐层铺设后压制 Fig.2 Effect of copper content on relative density 成生坯；将压制好的梯度材料生坯与石墨密封 --P=3GPa 片、增压片及叶腊石组成样品组合，然后加压烧 96 ·-P-5GPa 结.烧结过程的基本工艺参数为：压力35GPa, o 通电功率约12kW(7.5V,1600A),时间3060s. 烧结样品经表面研磨及抛光处理后，用Archi- 92 medes排水法测定密度；样品经切面抛光后用 扫描电子显微镜及能谱观察分析材料的微观结 90 构和元素分布；用循环激光脉冲法测试材料的 0.6 1.0 1.4 1.8 抗热冲击性能，用高能氘束辐照法测试材料与 等离子体作用的相关性能. 图3压力及P值与相对密度的关系 Fig.3 Relative density as a function ofp 2 结果与讨论 变.随着卫值提高，材料的致密度化程度有所下 降，原因同前.固相烧结的原动力主要来自超 2.1致密化分析 细粉末的表面能，在烧结后期主要是靠烧结颈 在均匀温度场下，梯度材料的烧结速率应 曲率差进行的空位扩散.尽管在快速烧结中巨 随着低熔点金属Cu含量的增加而增大，但在梯 度场下，由于各部分的烧结特性不同而其致密 大的升温梯度(gradT/T)引起的扩散较常规烧结 化效果有所不同，如图2所示.对于p0.6和1.0 大，但短暂烧结不利于气孔的扩散消除. 的6层梯度材料在第2和第4层(Cu的体积分 图4是p=1.0的SiC/Cu梯度材料在烧结后 进行热处理的致密化情况从图可见，当二次烧 数p0为20%60%)之间致密度有所下降，这可 结功率为一次的65%~80%时，SiC/Cu梯度材料 能与梯度烧结特征有关，靠近陶瓷侧的温度远 已接近完全致密.热处理过程有利于Cu液相的 高于铜的熔点，导致液体铜在陶瓷基体局域过 压下被挤出，或是铜的相变吸热影响该部分陶 100 瓷的烧结.当>1.0时，陶瓷富集端的烧结密度 99 相对较低，除上述原因外，还与陶瓷层的烧结方 98 式有关，值越大，梯度材料陶瓷的体积分数就 97 越高，陶瓷集中侧的的整体电阻增大，但缺乏液 相的陶瓷固相烧结在短暂过程是难以实现致密 96 化的. 95 压力大小对SiC/Cu梯度材料的烧结有明显 30 4050607080 影响，如图3所示.压力增大可以加速金属的塑 (用太/W)% 性蠕变及液相对孔隙的渗透充填，同时也有利 图4热处理功率对致密化的影响 于陶瓷的晶界滑移（碎裂或塑性滑移）和挤压蠕 Fig.4 Effects of power of heat treatment on densification of p=1.0 SiC/Cn FGM北 京 科 技 大 学 学 报 20 1 年 第 3 期 ùn衬一 n9 曰且 . 老 ::队~ 尹,烹一 厂 1 . 0 ~ 夕= 1 . 4 一, 一 =P 1 . 8 图 l 实验装t 示意图 F ig .l S c h e m a ict i l l u st ar iot n of ex eP r 血n . at l s e t u p 好的粉末混 合研磨 , 在钢模 中逐层铺设后压 制 成生坯 ; 将压制好 的梯度材料 生坯与石墨 密封 片 、 增压 片及 叶腊石组成样 品组合 , 然后加 压烧 结 . 烧结过程 的基本工艺参数 为 : 压 力 3 一5 GP a , 通 电功率约 1 2 k w ( 7 . 5 V , 1 6 0 0 A ) , 时间 3 0一 6 0 5 . 烧结样 品经表 面研磨及 抛光处理后 , 用 rA c hi - m e de s 排水法 测定密 度 ; 样 品经切 面抛光后用 扫描电子显微镜及能谱观察分析材料 的微观结 构 和元素分布 ; 用循环激光脉 冲法测试材料的 抗 热冲击性能 , 用高能氛束辐 照法 测试材料与 等离 子体作 用 的相关性能 . 9 0 1一一 一 ` - - - - - 占- - ~ - - J - - 一- 山一- 司 0 2 0 4 0 6 0 80 100 中。 /% 图 2 铜体积分数甲伪对相对密度的影响 F i.g Z E 月触e t of co P P e r c o o t e n t o n er 肠ivt e d e n s iyt , ` 仁\ 、 \ ~ . _ 卜 3 GP a 二一 尸= S G P a 942 蕊J é 90 L J 一一 J 一一一二一一一` 一一止 0 . 6 1 . 0 1 . 4 1 . 8 P 圈 3 压力及 P 值与相对密度的关 系 F哈3 R e】a ti v e d en s iyt a s : fu n c灯0乒 Of P 2 结果与讨论 .2 1 致密化分析 在 均匀温度 场下 , 梯度材料 的烧结速率应 随着低 熔点金属 C u 含量 的增加而增大 , 但在梯 度场 下 , 由于各部 分的烧结特性不 同而其致密 化效果 有所不 同 , 如图 2 所示 一 对于厂0 . 6 和 1 . 0 的 6 层梯 度材料 在第 2 和第 4 层 ( cu 的体积分 数尹cu 为 20 % 一 60 % ) 之间致 密度 有所下降 , 这可 能 与梯度烧结 特征有关 , 靠近 陶瓷侧 的温 度远 高于铜 的熔点 , 导致 液体铜在 陶瓷基体局 域过 压下 被挤 出 , 或是铜 的相变吸热影 响该部 分陶 瓷 的烧 结 . 当>P 1 . 0 时 , 陶瓷富集端 的烧结密 度 相对较低 , 除上述原 因外 , 还 与陶瓷层的烧结方 式有关 , p 值越 大 , 梯度 材料 陶瓷 的体积分数 就 越高 , 陶瓷集 中侧的的整体电阻增大 , 但缺乏液 相 的陶瓷 固相烧结在短暂过程是难 以实现致密 化 的 . 压力大小对 is C C/ u 梯度材料 的烧 结有 明显 影 响 , 如 图 3 所 示 . 压力增大可 以加速金属 的塑 性 蠕变及 液相对孔 隙的渗 透充填 , 同时也有利 于陶瓷的晶界 滑移( 碎裂或塑性滑移 )和挤压蠕 变 . 随着夕值提 高 , 材料 的致密度 化程度有所下 降 , 原 因同前 . 固相烧结的原动力 主要来 自超 细粉末 的表 面能 , 在烧结 后期主要是 靠烧结颈 曲率差进行 的空位扩散 . 尽 管在快速烧 结 中巨 大的升温梯度( g 旧 d力)T 弓!起 的扩散较常规烧结 大l3I] , 但短暂烧结不利于气孔 的扩散消除 . 图 4 是沪二 l一 的 s iC /C u 梯 度材料在 烧结后 进行热处理的致密化情况 . 从 图可见 , 当二次烧 结功率为一次 的 65 % 一 80 % 时 , is C/ C u 梯度材 料 已接近完全致密 . 热处 理过程有利 于 C u 液 相的 / / / n lQ ǎ 了 Ug ù 目二. R ù, 声 0 2 0 了 义飞 95 3 0 4 0 50 60 7 0 80 (胜澎砚 次冷 圈 4 热处理功率对致密化的影响 F i g · 4 E 月免c st o f P o w e r o f h ea t t r e a t m e n t o n de 匕s i n e a iot n o f P , 1 . 0 S CI CI u F G M