D01:10.13374/i.issn1001-053x.2002.02.00M 第24卷第2期 北京科技大学学报 Vol.24 No.2 2002年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2002 超细晶粒W-Ni-Fe合金烧结收缩动力学特征 王峻)张丽英)郭志猛》林涛)吴成义) 吴庆华) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832北京中拓科技所，北京100096 摘要利用高温膨胀仪在氢气气氛下测定和研究了粉末平均晶粒≤I50nm的W-Ni-Fe) 10%合金在烧结过程中的膨胀一收缩动力学曲线特征、起始收缩温度、刷烈收缩温度、收缩速 率与W粉的平均粒径、烧结温度，升温速度以及压坯密度的关系.结果发现超细粉末压坯开始 及剧烈收缩温度分别为970℃和1240℃，最大收缩速率为9m/℃.压坏密度愈高，合金收缩率 愈低；压坯密度一定时，烧结温度愈高，合金收缩率愈大. 关键词超细晶粒；W-N-F®高比重；收缩动力学曲线；收缩速率；平均粒径；纳米级； 分类号TF124.5:T℉125.2 纳米级超细晶粒块体材料，特别是晶粒尺 1试验方法与结果 寸在纳米级左右及纳米以下的结构材料将是下 一阶段材料科学发展的重点”近年来国内外对 1.1试验设备及材料准备 纳米级超细晶粒W-Ni-Fe高密度合金的研究较 烧结收缩动力学曲线测定设备为氢气保护 少)，有关纳米级超细晶粒高密度合金烧结收 高温膨胀仪倒， 缩动力学特征的研究工作更少，特别是在氢气 试验中所采用的常规细颗粒W粉和羰基 保护气氛下，研究粉末粒径<150nm的高密度合 Ni,Fe粉均为市购粉.超细颗粒（≤150nm)的W- 金烧结特征，几乎未见有报导 Ni-Fe合金粉是用超声喷雾热转换一低温还原 随着W粉和Ni,Fe粉的粒度细化，合金的 法制备的粉末，技术标准如表1. 烧结温度将会明显降低，当W粉的粒径细小进 表1常规W,Ni,Fe及超细颗粒W-NiFe粉未技术参数 人到150nm以下时，合金的开始收缩温度、剧烈 Tablel Technique parameters for powders of conven- 收缩温度以及在均速升温条件下，收缩率随温 tional W,Ni,Fe and ultrafine W-Ni-Fe 度的变化速率与常规合金有何差异等动力学问 常规粉 技术参数 超细W-Ni-Fe 题，在真空条件下研究工作已有报导，但在氢气 Ni Fe 合金粉末 条件下如何测量和研究压坯烧结收缩动力学曲 粒度FSSS)/m2.5 2.53.54 ≤150nm 线的工作报道较少，这主要是氢气的泄漏和爆 w厦/% <0.08<0.12 <0.2 <0.3 <0.012<0.12<0.02 炸危险使常规膨胀仪难以胜任) Wa/% c0.012 本文用氢气保护高温膨胀仪研究和对比2 超细晶粒合金粉中Ni,Fe的含量是在溶液 种不同粒径粉末的压坯收缩动力学曲线，研究 中控制5，.上述粉末放在常规球磨机中，球料比 压坯在氢气烧结条件下的开始收缩温度、刷烈 为3：1，酒精保护湿磨12h,蒸馏干燥后加0.6% 收缩温度、收缩速率与粉末粒度、升温速度、压 硬脂酸锌，再混合0.5h,而后在200MPa压力下 坯密度的关系，同时研究了常规氢气炉烧结工 制备成各种试验用压坯，压坯相对密度控制在 艺条件下超细晶粒合金的实际收缩率与压坯密 56%-60%. 度、烧结温度的关系 12试验结果 (1)升温速度对收缩动力学曲线特征的影 收稿日期2001-12-25王峻男，29岁，顾士研究生 响.采用表1中超细W-Ni-Fe合金粉未在普通 *国家自然科学基金资助课题No.50074007) 钢模中成形试样尺寸为8mm×8mm,80℃烘干第 2 4 卷 第 2 期 2 0 0 2 年 4 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n iv e rs ity o f S e ic n e e a n d Te e h n o l o gy B e ij i n g 、 b L 2 4 N 0 . 2 A P r. 2 0 0 2 超细晶粒 W ` N 卜F e 合金烧结收缩动力学特征 王 峻 ” 张 丽英 ” 郭志猛 ` , 林 涛 ” 吴成 义 ” 吴庆华 2 , l )北京科技大学材料科学 与工程学院 , 北京 10 0 0 8 3 2 )北京 中拓科技所 , 北京 10 0 0 9 6 摘 要 利 用高温膨 胀仪在氢气气氛下测 定和研 究 了粉 末平 均晶粒 蕊 1 50 n m 的 w es侧i一 eF ) 1 0% 合金在烧 结过程 中的膨胀一收缩 动力 学 曲线 特征 、 起 始收缩 温度 、 剧 烈收缩 温度 、 收缩 速 率与 W 粉 的平 均粒径 、 烧结 温度 、 升 温速度 以 及压坯 密度 的关系 . 结 果发 现超细 粉末压 坯开始 及 剧烈 收缩温度 分别为 9 70 ℃ 和 1 2 40 ℃ , 最 大收缩 速率为 9阿/ ℃ . 压坯 密度 愈高 , 合金 收缩率 愈低; 压 坯密度 一定 时 , 烧 结温度 愈高 , 合金收缩 率愈 大 . 关 键词 超 细晶粒 ; w es N i-F e 高比重 ; 收 缩动力 学曲线 ; 收缩 速率 ; 平 均粒径 ; 纳米 级 ; 分 类号 T F 12 4 . 5 ; T F 12 5 . 2 纳米级超 细晶粒块 体材料 , 特别是 晶粒尺 寸在纳米级左右及纳米 以下的结构材料将是下 一阶段材料科学发展的重点 `月 . 近 年来国 内外对 纳米级超细晶粒 W一N i es F e 高密度合金的研究较 少 ` 2,3] , 有 关纳米级超细晶粒高密度合金烧 结收 缩动力学特征 的研究 工作更少 , 特别是在氢气 保护气氛下 , 研究粉末粒径 < 1 50 nl 的高密度合 金烧结特征 , 几乎未见有报导 . 随着 W 粉和 N i , eF 粉 的粒度细化 , 合金 的 烧结温度将会明显降低 , 当 W 粉 的粒径细小进 人到 15 0 ln 以下 时 , 合金的开始 收缩温度 、 剧烈 收缩温度以 及在 均速升温条件下 , 收缩率随温 度的变化速率与常规合金有何差异等动力学问 题 , 在真空 条件下研究工作已有报导 , 但在氢气 条件下 如何测量和研究压坯烧结收缩动力学曲 线的工作报道较少 . 这主 要是氢气 的泄漏 和 爆 炸危 险使常规膨胀仪难 以胜任 口 .l 本文用 氢气保护高温膨胀仪研究 和对 比 2 种不 同粒径粉末 的压坯收缩动力学 曲线 , 研究 压坯在氢气烧结条件下 的开 始收缩温度 、 剧烈 收缩温度 、 收 缩速率与粉末粒度 、 升温速度 、 压 坯密度的关 系 , 同时研究 了常规氢气炉烧结工 艺条件下 超细晶粒合金的实际收缩率 与压坯密 度 、 烧结温度 的关 系 . 1 试验方法与结果 1 , 1 试验设 备及材料准 备 烧结收缩动力学 曲线测定设备 为氢气保护 高温膨胀 仪 ` .sJ 试验 中所 采用 的常规细颗粒 W 粉 和拨基 N i , Fe 粉均为市购粉 . 超细颗粒( 簇 1 50 nm )的W - N i一e 合金粉是用超声喷雾热转换一低温还 原 法制备 的粉末 12, 4, , 技术标准如表 1 . 表 1 常 规 W , iN , F e 及超 细颗粒 W 一N 卜 F e 粉末 技术参数 aT b le l eT c h n iq u e P a r a m e et r s fo r P ow d e r s o f e o n v e n · it o n a l 钱N i , F e a n d u l t r a if n e w 、 N i 一 F e 技术参数 常规粉 W N i F e 超细 W 书N i干e 粒度 (F s s s ) /脚 2 . 5 w 峨 o/ < .0 08 w 碳 %/ < 0 . 0 12 < 0 . 12 < 0 12 3 . 5~4 < .0 2 < 0 . 0 2 合金粉末 三 150 n r n < .0 3 < 0 . 0 1 2 收稿 日期 2 0 01 一 1 2 e 2 5 王峻 男 , 29 岁 , 硕 士研究 生 * 国家自然科 学基金 资助课题(N 。 乃0 0 74 00 7) 超细 晶粒合金粉 中 N i , eF 的含量 是在溶液 中控制 〔, 61 . 上述粉末放在 常规球磨机 中 ,球料 比 为 3 : 1 , 酒精保 护湿 磨 12 h , 蒸馏干 燥后加 .0 6 % 硬脂酸 锌 , 再 混合 .0 5 h , 而后在 2 0 M aP 压力下 制备成各种试验用压坯 . 压 坯 相对 密度 控制在 5 6% 一0% . L Z 试验结果 ( l) 升温速度对收缩 动力学 曲线特征 的影 响 . 采用表 1 中超 细 W书N i一e 合金粉末在普通 钢模 中成 形试 样尺 寸为够 m m 、 s m m , 80 ℃ 烘 干 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2002. 02. 004