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(三)梯度洗脱 气相色谱分析是为了改善分离和缩短分析周期,采用程序升温控 制;而在液相色谱中,使用梯度洗脱。 所谓梯度洗脱是在一个色谱分析周期里不断改变流动相的化学组 分 使一些复杂混合物的分析能做到:1)提高分辨能力:2)峰形得到 改善;3)缩短分析周期。 经梯度洗脱后的色谱柱必须回复到起始的溶剂条件,、然后再进行 下一 次分析,如果梯度变化在10%一15%以内,直接泵入起始浓度的 移动相即可。如梯度变化很大,则逐步改变溶剂组分,不可在00% 甲醇的柱子中直接泵入20%甲醉/水,压力和流速的突然变化可能引 起仪器的损坏。在流动相为有机溶剂/水/盐类的体系中,必须保证 盘类茬整个梯度程序币完全溶解,如使0.005mo/L庚磺酸钠,它 可完全溶子甲醇:水=2:8中,但不能溶子甲醇:水三8:2币,一自 盐类爱生了不溶的沉淀,会损坏色谱柱,而且不能再生。 (三)梯度洗脱 气相色谱分析是为了改善分离和缩短分析周期,采用程序升温控 制;而在液相色谱中,使用梯度洗脱。 所谓梯度洗脱是在一个色谱分析周期里不断改变流动相的化学组 分,使一些复杂混合物的分析能做到:1)提高分辨能力;2)峰形得到 改善;3)缩短分析周期。 经梯度洗脱后的色谱柱必须回复到起始的溶剂条件,然后再进行 下一次分析,如果梯度变化在10%一15%以内,直接泵入起始浓度的 移动相即可。如梯度变化很大,则逐步改变溶剂组分,不可在l00% 甲醇的柱子中直接泵入20%甲醉/水,压力和流速的突然变化可能引 起仪器的损坏。在流动相为有机溶剂/水/盐类的体系中,必须保证 盐类在整个梯度程序中完全溶解,如使用0.005mol/L庚磺酸钠,它 可完全溶于甲醇∶水=2∶8中,但不能溶于甲醇∶水=8∶2中,一旦 盐类发生了不溶的沉淀,会损坏色谱柱,而且不能再生
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