停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开 并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做。实验结束,用干 布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干。 (2)萘的燃烧热的测定:称取08g~1g萘,用同样的方法进行测定 数据处理 (1)用雷诺法校正温差。具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作 图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示。 图Ⅱ-1-1雷诺温度校正图 图Ⅱ-1-2绝热良好情况下的雷诺校正图 图中H点意味着燃烧开始,热传入介质,D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作 水平线交曲线与过1点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点,其间的温度 差值即为经过校正的△T。图中Ⅱ-1-1AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t内 由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。CC′为由室温升到最高点D这 段时间Δt内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC 两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。 在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能 量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2。校正方法相似 (3)用公式法校正温差 ①量结果按下列公式计算: K=(Q·a+gb)/((T-T。)+△t) 式中 K——量热体系的热容量 Q—苯甲酸的热值(J·g); 苯甲酸的重量(g) g—燃烧丝的热值(J·g-); 实际消耗的引火丝重量(g); T—一直接观测到的主期的最终温度 直接观测到的主期的最初温度 △t—热量计热交换校正值。 ②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算: △t=m(v+v1)/2+vr 式中 初期温度变率;停止观测温度后，从热量计中取出氧弹，缓缓旋开放气阀，在5min左右放尽气体，拧开 并取下氧弹盖，氧弹中如有烟黑 或未燃尽的试样残余，试验失败，应重做。实验结束，用干 布将氧弹内外表面和弹盖擦净，最好用热风将弹盖及零件吹干或风干。 (2) 萘的燃烧热的测定：称取0.8g～1g 萘，用同样的方法进行测定。 5 数据处理 (1) 用雷诺法校正温差。具体方法为：将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作 图，得一曲线，如图Ⅱ-1-1所示。 图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图 图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图 图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作 水平线交曲线与I,过I点作垂线ab，再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点，其间的温度 差值即为经过校正的△T。图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内， 由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC′为由室温升到最高点D这一 段时间△t2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内，故可认为，AC 两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。 在某些情况下，热量计的绝热性能良好，热漏很小，而搅拌器功率较大，不断引进的能 量使得曲线不出现极高温度点，如图Ⅱ-1-2。校正方法相似。 (3) 用公式法校正温差： ①量结果按下列公式计算： K=(Q·a+gb) / 〔(T-T。)+△t〕 式中 K——量热体系的热容量； Q——苯甲酸的热值( J·g -1 )； a——苯甲酸的重量(g)； g——燃烧丝的热值(J·g -1 )； b——实际消耗的引火丝重量(g )； T——直接观测到的主期的最终温度； T0——直接观测到的主期的最初温度； △t——热量计热交换校正值。 ② 热量计热交换校正值△t，用奔特公式计算： △t=m(v+v1) / 2+v1r 式中： v——初期温度变率；