把氧气钢瓶 个 万用电表 1个氧气减压阀 1个 台秤 1台压片机 引燃专用丝 容量瓶(1000mL,500mL)各 苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) 4实验步骤 (1)测定热量计的水当量(即总热容量) ①压片 用台秤预称取09g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片。样片压得太紧,点火时不易全 部燃烧:压得太松,样品容易脱落。将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染 和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量 ②装氧弹 a截取20cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6 圈 b将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚, 然后用镊子将样品放在坩埚正中央。将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧 贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖。用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 209。 ③充氧气 第一,充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀。 第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用 扳手轻轻拧紧。检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内。待减压阀上的减 压表压力指到18MPa~20MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开。这时再从氧弹上 取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处。充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧 松压阀螺杆。 ④安装热量计:热量计包括外筒、搅拌马达、内筒和控制台等 先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁。将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头, 加λ3000nL自来水。插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不 要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕。再次用万用表检査电路是否畅通。 ⑤数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度。待温度 基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段: a初期:这是样品燃烧以前的阶段。在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试 验开始温度下的热交换关系。每隔1分钟读取温度1次,共读取6次 b主期:从点火开始至传热平衡称为主期。 在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期。此时每0.5min读取温度次 直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止 c末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系。此阶段仍是 每05min读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次)把氧气钢瓶 1个 万用电表 1个氧气减压阀 1个 台秤 1台压片机 1台 引燃专用丝 容量瓶(1000mL，500mL)各 1个 苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) 4 实验步骤 (1) 测定热量计的水当量(即总热容量) ① 压片 用台秤预称取0.9g～1.1g的苯甲酸，在压片机上压成圆片。样片压得太紧，点火时不易全 部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将压片制成的样品放在干净的滤纸上，小心除掉有污染 和易脱落部分，然后在分析天平上精确称量。 ② 装氧弹 a 截取20 cm的镍铬燃烧丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形5圈～6 圈。 b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上，用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚， 然后用镊子将样品放在坩埚正中央。将准备好的燃烧丝两端固定在电极上，并将螺旋部分紧 贴在样品的上表面，然后小心旋紧氧弹盖。用万用表检查两电极间的电阻值，一般不应大于 20Ω。 ③ 充氧气 第一，充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀。 第二，用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝，将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀，用 扳 手轻轻拧紧。检查氧气钢瓶上的减压阀，使其处于关闭状态，再打开氧气钢瓶上的总开关。 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀)，使氧气缓慢进入氧弹内。待减压阀上的减 压表压力指到1.8MPa～2.0MPa之间时停止，使氧弹和钢瓶之间的气路断开。这时再从氧弹上 取下充气螺丝，并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处。充气完毕关闭氧气钢瓶总开关，并 拧 松压阀螺杆。 ④ 安装热量计：热量计包括外筒、搅拌马达、内筒和控制台等。 先放好内筒，调整好搅拌，注意不要碰壁。将氧弹放在内筒正中央，接好点火插 头， 加入3000mL自来水。插入精密电子温差测量仪上的测温探头，注意既不要和氧弹接触，又不 要和内筒壁接触，使导线从盖孔中出来，安装完毕。再次用万用表检查电路是否畅通。 ⑤ 数据测量：打开搅拌，稳定后打开精密电子温差测量仪，监视内筒温度。 待温度 基本稳定后开始记录数据，整个数据记录分为三个阶段： a 初期：这是样品燃烧以前的阶段。在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试 验开始温度下的热交换关系。每隔1分钟读取温度1次，共读取6次。 b 主期：从点火开始至传热平衡称为主期。 在读取初期最末1次数值的同时，旋转点火旋钮即进入主期。此时每0 .5min读取温度1次， 直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止。 c 末期：这一阶段的目的与初期相同，是观察在试验后期的热交换关系。此阶段仍是 每0.5min读取温度1次，直至温度停止下降为止(约共读取10次)