第10期 沈连成等：氢促进铁磁性形状记忆合金N和Mno Gazo的纳米压痕蠕变与压痕回复 ,1307. 长时间保载的纳米压痕蠕变实验新方法，确定了C山 的Nio M no G ao取向多晶利用线切割切成薄圆片 的室温蠕变速率敏感指数m为0.01，并发现其值不 (厚度大约为0.3mm,圆平面垂直于[001])，进行 受加载速率载荷值和最大压入位移的影响；郜欣 精细湿磨和机械抛光后，用盐酸乙醇=1：4（体积 等[对氢对316不锈钢单晶纳米压痕蠕变的研究表 比)混合溶液轻微侵蚀去除表面应力，在充氢前、后 明，当可扩散氢质量分数C≥9.7×10厂时，原子氢 的试样表面利用Load Control模式分别用5000N 能使室温饱和蠕变位移升高近1倍.到目前为止， 峰值载荷，500N·s加载速率，到达峰值后保载 对于NMGa合金纳米力学性能和室温蠕变的研 100s以及5000N峰值载荷，100N·s加载速率， 究工作还很缺乏，氢对其影响更属空白，本文利用 到达峰值后保载200s打压痕.实验中纳米压痕仪 纳米压痕法结合气相充氢，研究了氢对N io M noG咖 的热漂移在0.01m·s以下.为避免材料表面损 取向多晶室温纳米压痕蠕变和压痕塑性形变的 伤和处理导致划伤和引入应力，充氢采用室温真空 影响 气相充氢，氢压约为1×10Pa 1实验过程 2结果 实验采用北京航空航天大学提供的具有[001] 以500N·s加载速率打压痕，10s后到达峰 择优取向([001]伪其生长方向，也是试样易磁化方 值载荷5000N,保持峰值载荷不变，100s后卸载 向)的N io M nao G ao多晶合金，利用配备能量损失谱 在保持恒载荷的100s时间内，压痕位移不断增大， (EDS)的扫描电镜(SEM)测定合金成分，利用X射 在纳米压痕载荷位移曲线顶端出现应力平台，即 线衍射仪(DMax2200PC,Regaku co Japan)Cu 发生了室温蠕变.在相同加载和保载条件下，气相 的K.谱测定相结构·采用综合物性测试系统 充氢60h的试样，相对于未充氢试样，压痕位移即 (PpMS,Quantm Design Co,USA)测得交流磁化 蠕变量明显增大，如图1(a)所示，由图1(a)曲线 率曲线，差示扫描热分析仪(DSC STA449C, 顶端的局部放大图可清楚看到，氢的进入使得 NETZSCH,Gemany)测得热重曲线，获得的马氏体 N io M ngo Gao取向多晶的纳米压痕蠕变量从8.Olm 相变起始(M.)、结束(M)和逆相变起始(A)结束 增长到17.40m,升高了9.39mm,即氢促进了 (A)温度分别为321315、327和332K,居里温度 N ioM noGaco取向多晶的室温蠕变，在图1(a)中压 (T)大约375K.在室温下N和MnG合金为具有 痕载荷位移曲线的卸载区间，充氢后试样的卸载 软磁性七层结构的马氏体态 曲线与未充氢试样的卸载曲线相交于A变形量从 实验中纳米压痕仪（Tribolndenter,Hystron 大约150m降低至100m左右，这说明试样在气相 no,USA)采用Berkovich针尖，其各面间夹角为 充氢60h后获得了更多的变形回复， 142.3°，针尖的曲率半径大约为100m将圆柱状 N io M na G aol取向多晶的室温蠕变量随纳米压 5500 a 5000 加载模式：5000uN/500uN·100s 加载模式：5000uN/S00uN·100 热漂移=0.01nms 热漂移✉0.01nms 未充氢。 未充氢 4000 5000 三3000 每2000 充后 充氢后 1000 4 0 -50 0 50 100150 200 250 200 210 220 230240 250 260 压痕深度lnm 压痕深度mm 图1未充氢和气相充氢(60h)试样纳米压痕的载荷位移曲线.(a)以500N·s速率加载至5000N峰值，保持此恒载荷100s的充 氢前后的载荷位移曲线；(b)图(a)的局部放大 FiI Load-displacenent curves of unchanged and 60 h hydmgen charged specimens using nanondentation (a)load displacemnent curves of un- charged and hydmogen charged specinens under the condition of5000N peak load ing at a rate of500N.s and keeping 5000N constant bad- ing for 100 s (b)magnification of partialFig (a)第 10期 沈连成等： 氢促进铁磁性形状记忆合金 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20的纳米压痕蠕变与压痕回复 长时间保载的纳米压痕蠕变实验新方法‚确定了 Ｃｕ 的室温蠕变速率敏感指数 ｍ为 0∙01‚并发现其值不 受加载速率／载荷值和最大压入位移的影响；郜欣 等 ［7］对氢对316不锈钢单晶纳米压痕蠕变的研究表 明‚当可扩散氢质量分数 Ｃ0≥9∙7×10 —6时‚原子氢 能使室温饱和蠕变位移升高近 1倍．到目前为止‚ 对于 Ｎｉ2ＭｎＧａ合金纳米力学性能和室温蠕变的研 究工作还很缺乏‚氢对其影响更属空白．本文利用 纳米压痕法结合气相充氢‚研究了氢对 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20 取向多晶室温纳米压痕蠕变和压痕塑性形变的 影响． 1 实验过程 实验采用北京航空航天大学提供的具有 ［001］ 择优取向 （ ［001］为其生长方向‚也是试样易磁化方 向 ）的 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20多晶合金．利用配备能量损失谱 （ＥＤＳ）的扫描电镜 （ＳＥＭ）测定合金成分‚利用 Ｘ射 线衍射仪 （Ｄ／Ｍａｘ2200ＰＣ ‚Ｒｅｇａｋｕｃｏ‚Ｊａｐａｎ）Ｃｕ 的 Ｋα谱测定相 结 构．采 用 综 合 物 性 测 试 系 统 （ＰＰＭＳ ‚ＱｕａｎｔｕｍＤｅｓｉｇｎＣｏ．‚ＵＳＡ）测得交流磁化 率曲 线‚差 示 扫 描 热 分 析 仪 （ＤＳＣ ＳＴＡ 449Ｃ ‚ ＮＥＴＺＳＣＨ‚Ｇｅｒｍａｎｙ）测得热重曲线‚获得的马氏体 相变起始 （Ｍｓ）、结束 （Ｍｆ）和逆相变起始 （Ａｓ）、结束 （Ａｆ）温度分别为 321、315、327和 332Ｋ‚居里温度 （ＴＣ ）大约375Ｋ．在室温下 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20合金为具有 软磁性七层结构的马氏体态． 实验中纳米压痕仪 （ＴｒｉｂｏＩｎｄｅｎｔｅｒ‚Ｈｙｓｔｒｏｎ Ｉｎｃ．‚ＵＳＡ）采用 Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ针尖‚其各面间夹角为 142∙3°‚针尖的曲率半径大约为 100ｎｍ．将圆柱状 的 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20取向多晶利用线切割切成薄圆片 （厚度大约为 0∙3ｍｍ‚圆平面垂直于 ［001］ ）‚进行 精细湿磨和机械抛光后‚用盐酸∶乙醇 ＝1∶4（体积 比 ）混合溶液轻微侵蚀去除表面应力．在充氢前、后 的试样表面利用 ＬｏａｄＣｏｎｔｒｏｌ模式分别用 5000μＮ 峰值载荷‚500μＮ·ｓ —1加载速率‚到达峰值后保载 100ｓ以及5000μＮ峰值载荷‚100μＮ·ｓ —1加载速率‚ 到达峰值后保载 200ｓ打压痕．实验中纳米压痕仪 的热漂移在 0∙01ｎｍ·ｓ —1以下．为避免材料表面损 伤和处理导致划伤和引入应力‚充氢采用室温真空 气相充氢‚氢压约为 1×10 5Ｐａ． 2 结果 以 500μＮ·ｓ —1加载速率打压痕‚10ｓ后到达峰 值载荷 5000μＮ‚保持峰值载荷不变‚100ｓ后卸载． 在保持恒载荷的 100ｓ时间内‚压痕位移不断增大‚ 在纳米压痕载荷--位移曲线顶端出现应力平台‚即 发生了室温蠕变．在相同加载和保载条件下‚气相 充氢 60ｈ的试样‚相对于未充氢试样‚压痕位移即 蠕变量明显增大‚如图 1（ａ）所示．由图 1（ａ）曲线 顶端的局部放大图可清楚看到‚氢的进入使得 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20取向多晶的纳米压痕蠕变量从 8∙01ｎｍ 增长 到 17∙40ｎｍ‚升 高 了 9∙39ｎｍ‚即 氢 促 进 了 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20取向多晶的室温蠕变．在图 1（ａ）中压 痕载荷--位移曲线的卸载区间‚充氢后试样的卸载 曲线与未充氢试样的卸载曲线相交于 Ａ‚变形量从 大约150ｎｍ降低至100ｎｍ左右‚这说明试样在气相 充氢 60ｈ后获得了更多的变形回复． Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20取向多晶的室温蠕变量随纳米压 图 1 未充氢和气相充氢 （60ｈ）试样纳米压痕的载荷--位移曲线．（ａ） 以 500μＮ·ｓ—1速率加载至 5000μＮ峰值‚保持此恒载荷 100ｓ的充 氢前后的载荷--位移曲线；（ｂ） 图 （ａ）的局部放大 Ｆｉｇ．1 Ｌｏａｄ-ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔｃｕｒｖｅｓｏｆｕｎｃｈａｒｇｅｄａｎｄ60ｈｈｙｄｒｏｇｅｎｃｈａｒｇｅｄｓｐｅｃｉｍｅｎｓｕｓｉｎｇｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ：（ａ） ｌｏａｄ-ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔｃｕｒｖｅｓｏｆｕｎ- ｃｈａｒｇｅｄａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎｃｈａｒｇｅｄｓｐｅｃｉｍｅｎｓｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆ5000μＮｐｅａｋｌｏａｄｉｎｇａｔａｒａｔｅｏｆ500μＮ·ｓ—1ａｎｄｋｅｅｐｉｎｇ5000μＮｃｏｎｓｔａｎｔｌｏａｄ- ｉｎｇｆｏｒ100ｓ；（ｂ） ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐａｒｔｉａｌＦｉｇ．（ａ） ·1307·