,1308 北京科技大学学报 第32卷 痕加载速率的降低和保持恒载时间的增长而升高. 22.14mm如图2(a)和(b)所示.同样，在图2(a) 例如，在相对慢的速率(100N.s1)加载，50s后到 中压痕的载荷位移曲线的卸载区间，充氢后试样 达相同峰值载荷5000N,保持峰值恒载荷的时间 的卸载曲线与未充氢试样的卸载曲线相交于A变 增大至200s此时纳米压痕蠕变量为9.37mm,与相 形量从大约100m降至几乎为0mm,即气相充氢 同未充氢试样相比，蠕变量增大·在此加载与保载 60h后试样在峰值载荷5000N,加载速率100N, 条件下，气相充氢60h的试样，相比未充氢试样，氢 s,到达峰值后保载200s的加载条件下几乎获得 使得蠕变量由9.37m增长到31.51mm,升高了 了超弹性”行为 5500r 5000 加载模式：500uN/100μN/200 未充氢 加载模式：500μN/100μN·200% 热漂移=0.01nm+%未充氢、 热漂移=0.01m+ 4000 5000 3000 4500 2000 充氢后 1000 充氢后 4000 a 50 100150 200 250 200 210220230240250260 压痕深度am 压痕深度加m 图2未充氢和气相充氢(60h)试样纳米压痕的载荷位移曲线.(a)以100N,s速率加载至5000N峰值，保持此恒载荷200=的 充氢前后的载荷位移曲线：(b)图(a的局部放大 Fig 2 Loaddisplcement curves of uncharged and 60h hydrogen charged specinens using nanondentation (a)bad displacement curves of un- charged and hydmgen charged specinens under the condition of5000N peak bading at a mte of 100N.s and keeping5000N constant lading for 200s(b)magnification of partialFig (a) 在垂直于[O01]的N io Mno G取向多晶试样 散极慢，因此纳米压痕蠕变是由热激活引发的位 表面，以3000N峰值载荷、300N·s加载速率打 错增殖、运动引起的[)，一系列纯金属(beo fco 一组3×3的压痕点阵.在打完压痕，卸掉载荷1h hcp)、合金和金属间化合物的透射电子显微镜 之后，利用纳米压痕仪自带的扫描探针成像功能，扫 (TEM)原位实验已证实，通氢可使位错运动速度 描压痕点阵，如图3(a)所示.将该压痕试样在无外 增大，无论是对孤立的位错（刃型、螺型或混合 加载荷、室温条件下气相充氢（氢压也为1× 型)，还是位错缠结，氢均能促进其运动，氢也能促 10Pa),260h之后，找到之前的压痕点阵(3×3)对 进Frank Read源的开动，与此同时，氢也使位错源 其扫描成像。从形貌图像可以看出，充氢之后 及其发出的位错加速，即氢能促进位错的发射、增 Berkovicl针尖形成的清晰三角形压痕边缘变得模 殖和运动).对于原子氢促进位错发射、增殖和运 糊，压痕中心在充氢之后也发生明显回复，如 动的原因，L等认为位错是氢的陷阱，氢使位错 图3(b)所示，对比充氢前后压痕点阵的三维轮廓 发射的临界应力强度因子下降，即氢促进位错发 图（视角为45°、45和90°），在充氢之前，卸载压痕 射；Wang等认为，位错周围存在氢气团，氢气团 的深度为-58m甚至以下，如图3(c)所示：而卸 能促进位错增殖，并且氢的应变场并非球对称，能 载压痕在气相充氢260h之后压痕深度都有不同程 够协助外应力促进位错的运动.NiMnGa属于金 度的减小，有的甚至回复至一10m以上，如 属间化合物，存在位错的发射和运动，能够发生相 图3(d)所示. 变和塑性变形).由于原子氢能促进位错发射、 增殖和运动，在纳米压痕下方的弹塑性区中，氢能 3讨论 促进局部塑性变形，从而导致N io Mno G取向多 N ioMnoGa取向多晶在室温能够发生纳米压 晶在室温气相充氢之后蠕变量增长，如图1和2 痕蠕变，如图1和2所示.在室温下，由于空位扩 所示，北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 痕加载速率的降低和保持恒载时间的增长而升高． 例如‚在相对慢的速率 （100μＮ·ｓ —1 ）加载‚50ｓ后到 达相同峰值载荷 5000μＮ‚保持峰值恒载荷的时间 增大至 200ｓ‚此时纳米压痕蠕变量为 9∙37ｎｍ‚与相 同未充氢试样相比‚蠕变量增大．在此加载与保载 条件下‚气相充氢 60ｈ的试样‚相比未充氢试样‚氢 使得蠕变量由 9∙37ｎｍ增长到 31∙51ｎｍ‚升高了 22∙14ｎｍ‚如图 2（ａ）和 （ｂ）所示．同样‚在图 2（ａ） 中压痕的载荷 —位移曲线的卸载区间‚充氢后试样 的卸载曲线与未充氢试样的卸载曲线相交于 Ａ‚变 形量从大约 100ｎｍ降至几乎为 0ｎｍ‚即气相充氢 60ｈ后试样在峰值载荷 5000μＮ‚加载速率 100μＮ· ｓ —1‚到达峰值后保载 200ｓ的加载条件下几乎获得 了 “超弹性 ”行为． 图 2 未充氢和气相充氢 （60ｈ）试样纳米压痕的载荷--位移曲线．（ａ） 以 100μＮ·ｓ—1速率加载至 5000μＮ峰值‚保持此恒载荷 200ｓ的 充氢前后的载荷--位移曲线；（ｂ） 图 （ａ）的局部放大 Ｆｉｇ．2 Ｌｏａｄ-ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔｃｕｒｖｅｓｏｆｕｎｃｈａｒｇｅｄａｎｄ60ｈｈｙｄｒｏｇｅｎｃｈａｒｇｅｄｓｐｅｃｉｍｅｎｓｕｓｉｎｇｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ：（ａ）ｌｏａｄ-ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔｃｕｒｖｅｓｏｆｕｎ- ｃｈａｒｇｅｄａｎｄｈｙｄｒｏｇｅｎｃｈａｒｇｅｄｓｐｅｃｉｍｅｎｓｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆ5000μＮｐｅａｋｌｏａｄｉｎｇａｔａｒａｔｅｏｆ100μＮ·ｓ—1ａｎｄｋｅｅｐｉｎｇ5000μＮｃｏｎｓｔａｎｔ ｌｏａｄｉｎｇｆｏｒ200ｓ；（ｂ） ｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐａｒｔｉａｌＦｉｇ．（ａ） 在垂直于 ［001］的 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20取向多晶试样 表面‚以 3000μＮ峰值载荷、300μＮ·ｓ —1加载速率打 一组 3×3的压痕点阵．在打完压痕‚卸掉载荷 1ｈ 之后‚利用纳米压痕仪自带的扫描探针成像功能‚扫 描压痕点阵‚如图 3（ａ）所示．将该压痕试样在无外 加载 荷、室 温 条 件 下 气 相 充 氢 （氢 压 也 为 1× 10 5Ｐａ）‚260ｈ之后‚找到之前的压痕点阵 （3×3）对 其扫描 成 像．从 形 貌 图 像 可 以 看 出‚充 氢 之 后 Ｂｅｒｋｏｖｉｃｈ针尖形成的清晰三角形压痕边缘变得模 糊‚压 痕 中 心 在 充 氢 之 后 也 发 生 明 显 回 复‚如 图 3（ｂ）所示．对比充氢前后压痕点阵的三维轮廓 图 （视角为 45°、45°和 90°）‚在充氢之前‚卸载压痕 的深度为 —58ｎｍ‚甚至以下‚如图 3（ｃ）所示；而卸 载压痕在气相充氢 260ｈ之后压痕深度都有不同程 度的 减 小‚有 的 甚 至 回 复 至 —10ｎｍ 以 上‚如 图 3（ｄ）所示． 3 讨论 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20取向多晶在室温能够发生纳米压 痕蠕变‚如图 1和 2所示．在室温下‚由于空位扩 散极慢‚因此纳米压痕蠕变是由热激活引发的位 错增殖、运动引起的 ［8］．一系列纯金属 （ｂｃｃ‚ｆｃｃ‚ ｈｃｐ）、合金和金属间化合物的透射电子显微镜 （ＴＥＭ）原位实验已证实‚通氢可使位错运动速度 增大‚无论是对孤立的位错 （刃型、螺型或混合 型 ）‚还是位错缠结‚氢均能促进其运动‚氢也能促 进 Ｆｒａｎｋ-Ｒｅａｄ源的开动‚与此同时‚氢也使位错源 及其发出的位错加速‚即氢能促进位错的发射、增 殖和运动 ［9］．对于原子氢促进位错发射、增殖和运 动的原因‚Ｌｉ等 ［10］认为位错是氢的陷阱‚氢使位错 发射的临界应力强度因子下降‚即氢促进位错发 射；Ｗａｎｇ等 ［11］认为‚位错周围存在氢气团‚氢气团 能促进位错增殖‚并且氢的应变场并非球对称‚能 够协助外应力促进位错的运动．Ｎｉ2ＭｎＧａ属于金 属间化合物‚存在位错的发射和运动‚能够发生相 变和塑性变形 ［12］．由于原子氢能促进位错发射、 增殖和运动‚在纳米压痕下方的弹塑性区中‚氢能 促进局部塑性变形‚从而导致 Ｎｉ50Ｍｎ30Ｇａ20取向多 晶在室温气相充氢之后蠕变量增长‚如图 1和 2 所示． ·1308·