馏水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL浓氢氧化铵,放置约1h后。移入1L 量筒内,用一次蒸馏水反复洗涤沉淀,最后用实验用水洗涤沉淀,直至洗涤液中不含亚硝酸 盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100nL水。使用前应 振荡均匀。 3.10高锰酸钾标准溶液:c(l/5KMO4)=0.050mol/L。 溶解16g高锰酸钾(KMnO4)于1.2L水中(一次蒸馏水,煮沸0.5~1h,使体积減少到1L 左右,放置过夜,用G一3号玻璃砂芯滤器过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。高 锰酸钾标准溶液浓度按3.62第二段所述方法进行标定和计算。 3.11草酸钠标准溶液:c(1/2Na2C2O2)=00500mol/L。 溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3.3500±0.0004g于750mL水中,定 量转移至1000nL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 322酚酞指示剂:c=10gL。 0.5g酚酞溶于95%(V/V乙醇50mL中。 4仪器 所有玻璃器皿都应用2moL盐酸仔细洗净,然后用水彻底冲洗。 常用实验室设备及分光光度计。 5试样制备 51采样和样品保存 实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集,并在采集后尽快分析,不要超过24h 若需短期保存(1~2天,可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞,并保存于2~5℃ 52试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时,需按照14第二段所述的方法制备试样。 6操作步骤 61试份 试份最大体积为500mL,可测定亚硝酸盐氮浓度高至020mg。浓度更高时,可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后,再取样。 62测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至50mL比色管(或容量瓶)中,用水稀释至标线,加入 显色剂(3.5)0m,密塞,摇匀,静置,此时pH值应为1.8±0.3。 加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的最大吸光度波长处,用光程长10mm的比色 ,以实验用水做参比,测量溶液吸光度 注:最初使用本方法时,应校正最大吸光度的波长,以后的测定均应用此波长 63空白试验 按62所述步骤进行空白试验,用50mL水代替试份。 64色度校正 如果实验室样品经52的方法制备的试样还具有颜色时,按62所述方法,从试样中取相 同体积的第二份试份,进行测定吸光度,只是不加显色剂(35),改加磷酸(34)l.0mL 6.5校准 在一组六个50mL比色管(或容量瓶)内,分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3.8)0、1.00、 300、500、700和100omL,用水稀释至标线,然后按62第二段开始到末了叙述的步骤操 作 从测得的各溶液吸光度,减去空白试验吸光度,得校正吸光度A,绘制以氮含量(ig)对 校正吸光度的校准曲线,亦可按线性回归方程的方法,计算校准曲线方程。 7结果计算 7.1计算方法 试份镕液吸光度的校正值A按式(3)计算:3 馏水中 加热至 60 在不断搅拌下 徐徐加入 55mL 浓氢氧化铵 放置约 1h 后 移入 1L 量筒内 用一次蒸馏水反复洗涤沉淀 最后用实验用水洗涤沉淀 直至洗涤液中不含亚硝酸 盐为止 澄清后 把上清液尽量全部倾出 只留稠的悬浮物 最后加入 100mL 水 使用前应 振荡均匀 3.10 高锰酸钾标准溶液 c(1/5KMnO4) 0.050mol/L 溶解 1.6g 高锰酸钾(KMnO4)于 1.2L 水中(一次蒸馏水) 煮沸 0.5~1h 使体积减少到 1L 左右 放置过夜 用 G 3 号玻璃砂芯滤器过滤后 滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存 高 锰酸钾标准溶液浓度按 3.6.2 第二段所述方法进行标定和计算 3.11 草酸钠标准溶液 c(1/2Na2C2O2) 0.0500mol/L 溶解经 105 烘干 2h 的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3.3500 0.0004g 于 750mL 水中 定 量转移至 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 3.22 酚酞指示剂 c 10g/L 0.5g 酚酞溶于 95 (V/V)乙醇 50mL 中 4 仪器 所有玻璃器皿都应用 2mol/L 盐酸仔细洗净 然后用水彻底冲洗 常用实验室设备及分光光度计 5 试样制备 5.1 采样和样品保存 实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集 并在采集后尽快分析 不要超过 24h 若需短期保存(1~2 天) 可以在每升实验室样品中加入 40mg 氯化汞 并保存于 2~5 5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样 6 操作步骤 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3 加入显色剂 20min 后 2h 以内 在 540nm 的最大吸光度波长处 用光程长 10mm 的比色 皿 以实验用水做参比 测量溶液吸光度 注 最初使用本方法时 应校正最大吸光度的波长 以后的测定均应用此波长 6.3 空白试验 按 6.2 所述步骤进行空白试验 用 50mL 水代替试份 6.4 色度校正 如果实验室样品经 5.2 的方法制备的试样还具有颜色时 按 6.2 所述方法 从试样中取相 同体积的第二份试份 进行测定吸光度 只是不加显色剂(3.5) 改加磷酸(3.4)1.0mL 6.5 校准 在一组六个 50mL 比色管(或容量瓶)内 分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3.8)0 1.00 3.00 5.00 7.00 和 10.00mL 用水稀释至标线 然后按 6.2 第二段开始到末了叙述的步骤操 作 从测得的各溶液吸光度 减去空白试验吸光度 得校正吸光度 Ar 绘制以氮含量(ìg)对 校正吸光度的校准曲线 亦可按线性回归方程的方法 计算校准曲线方程 7 结果计算 7.1 计算方法 试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算