测定步骤 1、 三角瓶的预处理：向250ml三角瓶中加入1mL1+3的硫酸， 及少量KMO4高锰酸钾标准溶液，加热煮沸数分钟，取下， 用草酸钠标准溶液滴定至微红，弃去溶液。 2、试样分析：移取100.0mL均匀水样于250mL锥形瓶中，取 样少于100mL,需用水稀释至100mL。加入(1十3)硫酸溶液 5mL,混匀，用滴定管准确加入10.00mL的C(ao,) =0.01moL的高锰酸钾使用液，摇匀。立即放入沸水浴中加热， 水浴沸腾时计时，加热沸腾30min。沸水浴液面始终要高于试 液的液面。从沸水浴取下雄形瓶，立即（不要放置）用演定管 加入10.00mL的草酸钠标准使用液， a,使用液 滴定至溶液呈微红色，记录消耗的ko