604· 工程科学学报，第41卷，第5期 对应H,0分子弯曲振动模式，可能是因为试样在空 气中吸收了水分所引起；592cm1对应尖晶石型铁 H-C1000 氧体四面体中金属与氧结合伸缩振动，422cm'对 应尖晶石型铁氧体八面体中金属与氧结合伸缩振 -592 动，表明水热及水热-煅烧产物中含有尖品石型 422四面体 H-C500 MgFe,O 八面体 110r 2.0 100 1385Vh645 90 6:000 1.5 3556 80 1.0 600 1200 18002400 3000 3600 100 波数/cm1 图3产物H,H-C500和H-C1000的红外光谱图 60 0.5 Fig.3 FTIR spectra of products H,H-C500 and H-C1000 50 0 图4是产物P、H、H-C500和H-C1000的扫 30- 100 描电镜照片.从图4(a)中可以看出，共沉淀产物P 200 300400500600 7000.5 温度C 主要是由不规则的块状大颗粒组成，表面无特定 图2水热产物H的TG-DSC曲线 形貌：如图4(b)所示，经过水热反应后，产物H整 Fig.2 TG-DSC curves of hydrothermal product H 体呈现为由无数小颗粒堆积在一起形成的形状不 (a) (b) 500nm 500nm d 120150 120.160 200 名粒轻m 500nm 500nm 图4产物场发射扫描电镜图片((c),(d)插图为粒径分布).(a)P:(b)H:(c)H-C500:(d)H-C1000 Fig.4 FESEM micrographs of products Inset:particle-size distribution):(a)P;(b)H;(c)H-C500;(d)H-C1000 规则的大颗粒，但团聚比较严重：如图4（©）所示， 高且粒度进一步变大，其粒度集中分布在80~ 水热产物经过500℃煅烧后，随着层间水和层板羟 160nm,平均粒径约为124.8nm,如插图中结果 基的脱除，产物H-C500表面出现大孔隙，颗粒分 所示. 散度有所提高，其粒度主要分布在60~160nm, 图5是浸出液水热产物H以及水热-煅烧产物 平均粒径约为96.8nm,如插图中结果所示；如图 (H-C500和H-C1000)的N2吸脱附等温曲线（图5 4(d)所示，当煅烧温度提高到1000℃，产物H- (a)和相应的Barrett-Joyner--Halenda(BJH)f孔径分 C1000表面小颗粒分散程度较H-C500进一步提 布曲线（图5(b).其中，P为实测N2压力值；Po为工程科学学报,第 41 卷,第 5 期 对应 H2O 分子弯曲振动模式,可能是因为试样在空 气中吸收了水分所引起;592 cm - 1对应尖晶石型铁 氧体四面体中金属与氧结合伸缩振动,422 cm - 1对 应尖晶石型铁氧体八面体中金属与氧结合伸缩振 动,表明水热及水热鄄鄄 煅烧产物中含有尖晶石型 MgFe2O4 . 图 2 水热产物 H 的 TG鄄鄄DSC 曲线 Fig. 2 TG鄄鄄DSC curves of hydrothermal product H 图 3 产物 H、H鄄鄄C500 和 H鄄鄄C1000 的红外光谱图 Fig. 3 FTIR spectra of products H, H鄄鄄C500 and H鄄鄄C1000 图 4 是产物 P、H、H鄄鄄 C500 和 H鄄鄄 C1000 的扫 描电镜照片. 从图 4( a)中可以看出,共沉淀产物 P 主要是由不规则的块状大颗粒组成,表面无特定 形貌;如图 4( b)所示,经过水热反应后,产物 H 整 体呈现为由无数小颗粒堆积在一起形成的形状不 图 4 产物场发射扫描电镜图片((c), (d)插图为粒径分布). (a) P; (b) H; (c) H鄄鄄C500; (d) H鄄鄄C1000 Fig. 4 FESEM micrographs of products (Inset: particle鄄size distribution): (a) P; (b) H; (c) H鄄鄄C500; (d) H鄄鄄C1000 规则的大颗粒,但团聚比较严重;如图 4( c) 所示, 水热产物经过 500 益 煅烧后,随着层间水和层板羟 基的脱除,产物 H鄄鄄 C500 表面出现大孔隙,颗粒分 散度有所提高,其粒度主要分布在 60 ~ 160 nm, 平均粒径约为96郾 8 nm,如插图中结果所示;如图 4( d)所示,当煅烧温度提高到 1000 益 ,产物 H鄄鄄 C1000 表面小颗粒分散程度较 H鄄鄄C500 进一步提 高且粒度进一步变大,其粒度集中分布在 80 ~ 160 nm,平均粒径约为 124郾 8 nm,如插图中结果 所示. 图 5 是浸出液水热产物 H 以及水热鄄鄄煅烧产物 (H鄄鄄C500 和 H鄄鄄C1000)的 N2 吸脱附等温曲线(图 5 (a))和相应的 Barrett鄄鄄Joyner鄄鄄Halenda(BJH)孔径分 布曲线(图 5(b)). 其中,p 为实测 N2 压力值;p0为 ·604·