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·436 工程科学学报,第39卷,第3期 斑点则对应n相的出现.同时,图2(e)显示表层试样 状相,而晶界析出相断续分布(尺寸20~40nm)(图3 经T6处理后也形成了大量细小均匀分布的析出相,但 (a).从其110》u晶带轴选区电子衍射花样来看(图 出现了7~10nm的棒状相(图2(g)黑色箭头所指), 3(D),110)A1晶带轴,图中(110)等位置上清晰的 而图2()中对应GP区和n的衍射特点变弱,且在1/ 衍射斑点属于AL,Z的超点阵结构(L山2)衍射斑点,1/ 2(113}处有两个分开的点,此为m相的特征衍射斑 2{113}处的微弱衍射斑点以及沿110〉方向芒线的存 点0.可见,经T6处理后,心部试样形成了GP区和 在均证明有GP区存在,13{220}和2/3{220}处的斑 η相,而表层试样在此基础上还出现了稳定η相.由 点表明有η相存在,而23{220}斑点处分开的两个点 于T6态7xx系铝合金的强化主要来自GP区和η相, 不太明显,推测可能有少量η相存在.因此165-R6心 显然表层与心部T6态的析出相差异可能是造成二者 部试样的晶内析出相主要是GP区和η相.对于175- 性能差异的重要原因. 2心部试样,图3(c)显示其晶内弥散分布的析出相 同样对165-R6心部试样观察发现其晶内析出相 主要是8~10nm的盘状相和15~25nm的针状相,间 细小、弥散,多为5~8nm的盘状相和10~15nm的针 距8~10nm,而晶界析出相尺寸较大(30~50nm), a b (c) 200nn 200nm 图3165-R6(a,b)及175-R2(c)心部试样析出相形貌及对应选区电子衍射花样 Fig.3 Precipitates in the center and corresponding SAD patterns of 165-R6 (a,b)and 175-R2 (c)alloys 对于表层试样,其T6态晶内形成非常细小的析出 散能力的增强及晶界提供的扩散通道等会有力地促进 相(图4(a)),而175-R2试样的晶内析出相尺寸有所 晶内GP区和n相回熔,但可能伴有尺寸较大GP区及 增大(图4(b)),180-R4试样的(亚)晶内析出相尺寸 η相的长大或转变成η/m相,与此同时晶界析出相发 则进一步增大(约25nm)且部分呈棒状(图4(c,e). 生粗化长大并逐渐断续化分布.随后的再时效则使晶 对于晶界析出相,其在T6态表层试样中呈连续分布 内再次析出GP区和η强化相,而晶界析出相则通过 (图4(a)),而经回归再时效处理后尺寸增加、基本呈 消耗晶界附近区域的溶质原子而继续长大,并导致晶 断续分布,且其断续程度随回归温度和时间逐渐增加. 界无析出带出现.然而,回归处理过程中合金基体内 如175-R2表层试样的晶界析出相尺寸为30~50nm, 析出相回熔程度及转变为η或η相的多少主要取决 粒子间距20~35nm(如图3(c)所示),而180-R4表 于回归温度和时间,但高的回归温度在提高回熔程 层试样的晶界析出相尺寸增至40~70nm,粒子间距增 度的同时也会连同后续再时效更进一步促进晶界析出 至40~60nm(图4(e).对180-R4表层试样晶内析 相(主要是幻相)的粗化长大及其断续化.由于表层试 出相的选区电子衍射表征(如图4(d)所示)发现1/2 样经T6预处理后已析出部分稳定η相,其在后续回 {113}位置存有较弱衍射斑点,表明有少量GP区(GP 归处理过程中无法完全回熔,致使其在回归再时效过 Ⅱ)存在,而1/3{220}和2/3{220}处的斑点表明有m 程中发生一定程度的长大粗化,并可能成为再时效过 相存在,23{220}处有两个分开的衍射斑点存在,此 程中新相析出的有利形核点.A山Z粒子的存在也在 即表明存在m相.可见180一R4表层试样的晶内析出 一定程度上会成为相析出的有利形核点,促进相析出 相主要为n和m相,由于二者尺寸较大,因而GP区的 或亚稳相转变.而心部试样经T6处理后并不含有稳 衍射斑点相较就很微弱 定η相,因而在回归过程中其晶内已存的细小析出相 实际上,对于典型回归再时效处理工艺而言,第一 (主要是GP区与η相)则基本回熔,使基体中元素溶 阶段T6态时效处理形成的GP区和n相均存在一定 解度增大,且更高的回归温度会进一步提高回熔程度 的尺寸分布区间,因此在回归处理阶段,元素热激活扩 或基体元素溶解度,使再时效析出动力明显增加(这工程科学学报,第 39 卷,第 3 期 斑点则对应 η'相的出现. 同时,图 2( e) 显示表层试样 经 T6 处理后也形成了大量细小均匀分布的析出相,但 出现了 7 ~ 10 nm 的棒状相( 图 2( g) 黑色箭头所指) , 而图 2( f) 中对应 GP 区和 η'的衍射特点变弱,且在 1 / 2{ 113} 处有两个分开的点,此为 η 相的特征衍射斑 点[20]. 可见,经 T6 处理后,心部试样形成了 GP 区和 η'相,而表层试样在此基础上还出现了稳定 η 相. 由 于 T6 态 7xxx 系铝合金的强化主要来自 GP 区和 η'相, 显然表层与心部 T6 态的析出相差异可能是造成二者 性能差异的重要原因. 同样对 165--R6 心部试样观察发现其晶内析出相 细小、弥散,多为 5 ~ 8 nm 的盘状相和 10 ~ 15 nm 的针 状相,而晶界析出相断续分布( 尺寸 20 ~ 40 nm) ( 图 3 ( a) ) . 从其〈110〉Al晶带轴选区电子衍射花样来看( 图 3( b) ) ,〈110〉Al 晶带轴,图中( 110) 等位置上清晰的 衍射斑点属于 Al3Zr 的超点阵结构( LI2 ) 衍射斑点,1 / 2{ 113} 处的微弱衍射斑点以及沿〈110〉方向芒线的存 在均证明有 GP 区存在,1 /3{ 220} 和 2 /3{ 220} 处的斑 点表明有 η'相存在,而 2 /3{ 220} 斑点处分开的两个点 不太明显,推测可能有少量 η 相存在. 因此 165--R6 心 部试样的晶内析出相主要是 GP 区和 η'相. 对于 175-- R2 心部试样,图 3( c) 显示其晶内弥散分布的析出相 主要是 8 ~ 10 nm 的盘状相和 15 ~ 25 nm 的针状相,间 距 8 ~ 10 nm,而晶界析出相尺寸较大( 30 ~ 50 nm) . 图 3 165--R6( a,b) 及 175--R2( c) 心部试样析出相形貌及对应选区电子衍射花样 Fig. 3 Precipitates in the center and corresponding SAD patterns of 165--R6 ( a,b) and 175--R2 ( c) alloys 对于表层试样,其 T6 态晶内形成非常细小的析出 相( 图 4( a) ) ,而 175--R2 试样的晶内析出相尺寸有所 增大( 图 4( b) ) ,180--R4 试样的( 亚) 晶内析出相尺寸 则进一步增大( 约 25 nm) 且部分呈棒状( 图 4( c,e) ) . 对于晶界析出相,其在 T6 态表层试样中呈连续分布 ( 图 4( a) ) ,而经回归再时效处理后尺寸增加、基本呈 断续分布,且其断续程度随回归温度和时间逐渐增加. 如 175--R2 表层试样的晶界析出相尺寸为 30 ~ 50 nm, 粒子间距 20 ~ 35 nm( 如图 3( c) 所示) ,而 180--R4 表 层试样的晶界析出相尺寸增至 40 ~ 70 nm,粒子间距增 至 40 ~ 60 nm( 图 4( e) ) . 对 180--R4 表层试样晶内析 出相的选区电子衍射表征( 如图 4( d) 所示) 发现 1 /2 { 113} 位置存有较弱衍射斑点,表明有少量 GP 区( GP Ⅱ) 存在,而 1 /3{ 220} 和 2 /3{ 220} 处的斑点表明有 η' 相存在,2 /3{ 220} 处有两个分开的衍射斑点存在,此 即表明存在 η 相. 可见 180--R4 表层试样的晶内析出 相主要为 η'和 η 相,由于二者尺寸较大,因而 GP 区的 衍射斑点相较就很微弱. 实际上,对于典型回归再时效处理工艺而言,第一 阶段 T6 态时效处理形成的 GP 区和 η'相均存在一定 的尺寸分布区间,因此在回归处理阶段,元素热激活扩 散能力的增强及晶界提供的扩散通道等会有力地促进 晶内 GP 区和 η'相回熔,但可能伴有尺寸较大 GP 区及 η'相的长大或转变成 η' /η 相,与此同时晶界析出相发 生粗化长大并逐渐断续化分布. 随后的再时效则使晶 内再次析出 GP 区和 η'强化相,而晶界析出相则通过 消耗晶界附近区域的溶质原子而继续长大,并导致晶 界无析出带出现. 然而,回归处理过程中合金基体内 析出相回熔程度及转变为 η'或 η 相的多少主要取决 于回归温度和时间[21],但高的回归温度在提高回熔程 度的同时也会连同后续再时效更进一步促进晶界析出 相( 主要是 η 相) 的粗化长大及其断续化. 由于表层试 样经 T6 预处理后已析出部分稳定 η 相,其在后续回 归处理过程中无法完全回熔,致使其在回归再时效过 程中发生一定程度的长大粗化,并可能成为再时效过 程中新相析出的有利形核点. Al3 Zr 粒子的存在也在 一定程度上会成为相析出的有利形核点,促进相析出 或亚稳相转变. 而心部试样经 T6 处理后并不含有稳 定 η 相,因而在回归过程中其晶内已存的细小析出相 ( 主要是 GP 区与 η'相) 则基本回熔,使基体中元素溶 解度增大,且更高的回归温度会进一步提高回熔程度 或基体元素溶解度,使再时效析出动力明显增加( 这 · 634 ·
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