基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理

工程科学学报，第39卷，第3期：432-442,2017年3月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.3:432-442,March 2017 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2017.03.016:http://journals.ustb.edu.cn 基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再 时效热处理 侯陇刚区，赵凤》，庄林忠”，张济山” 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京1000832)山东南山铝业股份有限公司，龙口265706 区通信作者，E-mail:lghou@skL.ustb.cdu.cn 摘要为解决T6态高强铝合金强度高而耐蚀性难以满足使用需求，采用三级时效工艺来改善析出强化相特别是晶界析出 相的形貌、尺寸、分布等，并通过研究不同回归处理制度对组织、性能的影响而获得适宜7B50铝合金中厚板的三级时效工艺 研究发现提高回归温度或延长回归时间均会使中厚板心部及表层组织的晶内和晶界析出相发生粗化并析出稳定TMg☑2 相，导致强度下降、电导率上升，其中回归温度对强度和电导率的影响显著。三级时效处理虽使晶内析出相尺寸有所增加，但 却使T6态连续分布的晶界析出相呈断续分布，结合心部和表层强度及电导率测量结果认为合适的回归处理制度为165℃/6 .然而，热轧引起中厚板表层较心部更为严重的变形使表层含有更多的亚晶或亚结构且其分布更均匀，从而使表层更快到 达峰时效，进一步的回归再时效处理则使表层析出更多稳定η相，而η相的形成与晶内析出相的粗化长大是造成表层和心部 强度差异的关键。虽然淬火/三级时效态表层和心部的晶粒结构存在差异，且局部出现亚晶合并长大，但其对强度的提升效 果远低于表层析出稳定η相所引起的强度下降.可见，三级时效工艺并不能缓解7B50铝合金中厚板心部和表层的性能差 异，但可使表层和心部的强度、电导率满足某实际工况要求 关键词铝合金：回归：再时效：组织：性能：析出 分类号TG146.2 Retrogression and re-aging 7B50 Al alloy plates based on examining the through-thick- ness microstructures and mechanical properties HOU Long-gang,ZHAO Feng?,ZHUANG Lin-zhong,ZHANG Ji-shan 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Shandong Nanshan Aluminium Co.Lid.,Longkou 265706,China Corresponding author,E-mail:Ighou@skl.ustb.edu.cn ABSTRACT For enhancing the corrosion resistance of the T6-aged high-strength Al alloys with higher strength,retrogression and re- aging (RRA)treatments were used to optimize the morphologies,sizes,distribution of precipitates,especially grain boundary precipi- tates (GBPs).The effects of different retrogression treatments on the microstructures and mechanical properties were studied so as to gain suitable RRA process for 7B50 Al alloy plates.It is found that increasing the retrogression temperature or time will promote the coarsening of transgranular and intergranular precipitates in the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates as well as the precipi- tation of stable n-MgZn2 phase,which will decrease the strength and raise the conductivity.The retrogression temperature will greatly affect the strength and conductivity.The continuously distributed GBPs induced by T6 aging become discontinuous after RRA treat- ment,accompanying with slightly increasing sizes of transgranular precipitates.Based on the strength and conductivity of the center and surface layers,165 C/6 h is the suitable retrogression process for 7B50 Al alloy plates.However,the severe deformation of the surface grains compared to that of the central grains caused by hot rolling leads to a higher content of subgrains or substructures in the 收稿日期：201605-12 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51401016)：北京市教委共建资助项目

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期: 432--442，2017 年 3 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 39，No． 3: 432--442，March 2017 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2017． 03． 016; http: / /journals． ustb． edu． cn 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再 时效热处理 侯陇刚1) ，赵 凤2) ，庄林忠1) ，张济山1) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 100083 2) 山东南山铝业股份有限公司，龙口 265706 通信作者，E-mail: lghou@ skl． ustb． edu． cn 收稿日期: 2016--05--12 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51401016) ; 北京市教委共建资助项目 摘 要 为解决 T6 态高强铝合金强度高而耐蚀性难以满足使用需求，采用三级时效工艺来改善析出强化相特别是晶界析出 相的形貌、尺寸、分布等，并通过研究不同回归处理制度对组织、性能的影响而获得适宜 7B50 铝合金中厚板的三级时效工艺． 研究发现提高回归温度或延长回归时间均会使中厚板心部及表层组织的晶内和晶界析出相发生粗化并析出稳定 η-MgZn2 相，导致强度下降、电导率上升，其中回归温度对强度和电导率的影响显著． 三级时效处理虽使晶内析出相尺寸有所增加，但 却使 T6 态连续分布的晶界析出相呈断续分布，结合心部和表层强度及电导率测量结果认为合适的回归处理制度为 165 ℃ /6 h． 然而，热轧引起中厚板表层较心部更为严重的变形使表层含有更多的亚晶或亚结构且其分布更均匀，从而使表层更快到 达峰时效，进一步的回归再时效处理则使表层析出更多稳定 η 相，而 η 相的形成与晶内析出相的粗化长大是造成表层和心部 强度差异的关键． 虽然淬火/三级时效态表层和心部的晶粒结构存在差异，且局部出现亚晶合并长大，但其对强度的提升效 果远低于表层析出稳定 η 相所引起的强度下降． 可见，三级时效工艺并不能缓解 7B50 铝合金中厚板心部和表层的性能差 异，但可使表层和心部的强度、电导率满足某实际工况要求． 关键词 铝合金; 回归; 再时效; 组织; 性能; 析出 分类号 TG146. 2 Ｒetrogression and re-aging 7B50 Al alloy plates based on examining the through-thick￾ness microstructures and mechanical properties HOU Long-gang1)  ，ZHAO Feng2) ，ZHUANG Lin-zhong1) ，ZHANG Ji-shan1) 1) State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Shandong Nanshan Aluminium Co． Ltd． ，Longkou 265706，China Corresponding author，E-mail: lghou@ skl． ustb． edu． cn ABSTＲACT For enhancing the corrosion resistance of the T6-aged high-strength Al alloys with higher strength，retrogression and re￾aging ( ＲＲA) treatments were used to optimize the morphologies，sizes，distribution of precipitates，especially grain boundary precipi￾tates ( GBPs) ． The effects of different retrogression treatments on the microstructures and mechanical properties were studied so as to gain suitable ＲＲA process for 7B50 Al alloy plates． It is found that increasing the retrogression temperature or time will promote the coarsening of transgranular and intergranular precipitates in the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates as well as the precipi￾tation of stable η-MgZn2 phase，which will decrease the strength and raise the conductivity． The retrogression temperature will greatly affect the strength and conductivity． The continuously distributed GBPs induced by T6 aging become discontinuous after ＲＲA treat￾ment，accompanying with slightly increasing sizes of transgranular precipitates． Based on the strength and conductivity of the center and surface layers，165 ℃ /6 h is the suitable retrogression process for 7B50 Al alloy plates． However，the severe deformation of the surface grains compared to that of the central grains caused by hot rolling leads to a higher content of subgrains or substructures in the

侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·433· surficial grains,which promotes the surface layer to quickly reach the peak aging,and the subsequent retrogression treatment results in much more stable n phase in the surface layer.The formation of stable n phase as well as the coarsening or growth of transgranular precipitates could be mainly responsible for the strength difference between the surface and center layers.Although there are some differences about the grain structures between the surface and center layers after quenching/RRA treatments with some local subgrain growth,the positive impact of RRA treatment to the strength is apparently unable to compare with the obvious strength reduction caused by early precipitation of stable n phase in the surface layer.Thus,the RRA treatment cannot relieve the property difference between the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates,but it can make the strength and conductivity of the center and surface layers to concurrently meet some working requirements. KEY WORDS aluminum alloy:retrogression:re-aging;microstructure;properties:precipitation 具有高比强度、良好耐蚀性的7xxx系铝合金中厚 强铝合金应用于航空关键结构件的重要障碍.虽然一 板被广泛用于航空结构件，如机翼、横梁和桁架等，其 些回归再时效处理工艺可实现薄的高强铝合金板材强 主要通过时效硬化处理来实现强度提升，但T6峰时效 度和耐蚀性的较好匹配，但中厚板更需适宜的回归再 处理(120℃/24h)虽能使其获得最高强度，但却不能 时效处理工艺来实现表层、心部的使役要求.本文主 满足耐蚀性的应用需求.这主要与T6峰时效处理 要探索合适的回归再时效处理工艺使7B50铝合金中 过程中晶内及晶界析出密切相关，特别是连续分布的 厚板表层和心部力学性能与抗应力腐蚀性能同时满足 晶界析出相(GBPs)极大地的弱化了该系合金的抗应 某使用要求，并就板材心部和表层组织及析出所存在 力腐蚀性能-).随后开发的双级时效热处理工艺（如 的差异进行表征和分析 T73和T74等)很好的解决了7xxx系铝合金抗应力腐 1 实验材料及过程 蚀问题，但却使合金强度较T6态有明显降低圆，这是 作为航空结构件材料所不期望的.Cina发现对T6 将厚为80mm的7B50铝合金热轧板（合金成分， 态合金给予短时高温回归处理和T6再时效处理后可 质量分数，%：Zn6.18~6.30,Mg2.10~2.15,Cu2.04~ 获得与T73/T74态相当的腐蚀抗力，其中短时回归处 2.11)分为表层和心部两部分（上下表层及心部厚度 理获得的不连续分布的晶界析出相是改善合金应力腐 分别为25mm),经固溶处理（固溶制度为470℃/1.5h 蚀性能的关键，而T6再时效使晶内再次析出GP区和 +480℃2h,炉温误差为±2℃)后快速水淬（水温≤ η相确保了合金强度较T6态不明显降低.随之，大量 25℃)，淬火转移时间≤5s.采用T6(120℃/24h)及回 研究聚焦于不同成分7xxx系铝合金回归再时效处理 归再时效对淬火态心部和表层试样进行时效处理，其 (RRA)工艺的摸索及析出相演变的表征和分析，使人 中回归再时效处理的第一、三级处理采用120℃/24h, 们逐渐认识到回归再时效处理工艺影响合金强度、耐 第二级回归处理制度为：165℃回归4、6和8h,试样标 蚀性的潜在效应和相关机理0-.然而，这些研究大 记为165-R4、165-R6和165-R8:175℃回归2、3和5 多以薄板或小试样为研究对象来阐明回归再时效处理 h,试样标记为175-R2、175R3和175-R5:180℃回归 工艺对合金组织性能的影响机制，较少考虑所获回归 1、2和4h,试样标记为180-R1、180-R2和180R4(该 再时效处理工艺是否适用于（大规格）7xx系铝合金 标记在文中即代表采用该回归制度的回归再时效处理 (中厚)板.特别是对于低淬透性7xx系铝合金，一些 工艺处理的试样).第二级回归处理完后水淬，随后加 回归再时效处理工艺很难或无法予以实际应用.因而 热至120℃进行再时效 在实际研究中需要直接采用工业生产的中厚规格板材 采用优先腐蚀晶界的Keller腐蚀剂(HF/HCI/, 进行相应的回归再时效处理工艺研究，以获得组织与 HN0,/H,0体积比为1：1.5：2.5：95)及优先腐蚀晶界 性能对回归再时效处理的真实、可靠响应 和亚晶界的Graff--Sargent腐蚀剂（溶液含量为1mL.HF+ 工业热轧生产高强铝合金中厚板时，由于铸坯或 16 mL HNO3+3gCr0,+83mLH,O)对机械抛光试样 轧件主要受垂直于轧面的压缩变形（表层由于与轧辊 进行腐蚀，随后利用LEITZ WETZLAR光学显微镜观 的摩擦而存在剪切变形)和板厚向温度梯度引起的变 察不同热处理态合金的微观组织（包括晶粒形貌、尺 形抗力差异，使所轧板坯厚度方向出现变形不均匀，即 寸和亚晶等).利用ZEISS SUPRA55型场发射扫描电 变形向板材心部呈梯度递减分布，从而引起表层和心 镜观测晶粒尺寸、形貌及晶内亚结构和小角度晶界的 部宏、微观组织差异6-刀.这种差异性会导致表层和 分布，并采用HKL Channel5软件分析板材不同位置 心部对后续（热）处理的不同响应，如亚晶组织演变、 和不同热处理状态下的组织形貌和小角度晶界分布 析出等，使表层与心部的力学性能、抗应力腐蚀性能等 电子背散射衍射试样采用机械抛光+电解抛光方法制 出现差异而不能同时满足某些使用要求，成为影响高 备，其中电解抛光液采用92%C2H0H和8%HCI0

侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 surficial grains，which promotes the surface layer to quickly reach the peak aging，and the subsequent retrogression treatment results in much more stable η phase in the surface layer． The formation of stable η phase as well as the coarsening or growth of transgranular precipitates could be mainly responsible for the strength difference between the surface and center layers． Although there are some differences about the grain structures between the surface and center layers after quenching /ＲＲA treatments with some local subgrain growth，the positive impact of ＲＲA treatment to the strength is apparently unable to compare with the obvious strength reduction caused by early precipitation of stable η phase in the surface layer． Thus，the ＲＲA treatment cannot relieve the property difference between the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates，but it can make the strength and conductivity of the center and surface layers to concurrently meet some working requirements． KEY WOＲDS aluminum alloy; retrogression; re-aging; microstructure; properties; precipitation 具有高比强度、良好耐蚀性的 7xxx 系铝合金中厚 板被广泛用于航空结构件，如机翼、横梁和桁架等，其 主要通过时效硬化处理来实现强度提升，但 T6 峰时效 处理( 120 ℃ /24 h) 虽能使其获得最高强度，但却不能 满足耐蚀性的应用需求［1--4］． 这主要与 T6 峰时效处理 过程中晶内及晶界析出密切相关，特别是连续分布的 晶界析出相( GBPs) 极大地的弱化了该系合金的抗应 力腐蚀性能［5--7］． 随后开发的双级时效热处理工艺( 如 T73 和 T74 等) 很好的解决了 7xxx 系铝合金抗应力腐 蚀问题，但却使合金强度较 T6 态有明显降低［8］，这是 作为航空结构件材料所不期望的． Cina［9］ 发现对 T6 态合金给予短时高温回归处理和 T6 再时效处理后可 获得与 T73 / T74 态相当的腐蚀抗力，其中短时回归处 理获得的不连续分布的晶界析出相是改善合金应力腐 蚀性能的关键，而 T6 再时效使晶内再次析出 GP 区和 η'相确保了合金强度较 T6 态不明显降低． 随之，大量 研究聚焦于不同成分 7xxx 系铝合金回归再时效处理 ( ＲＲA) 工艺的摸索及析出相演变的表征和分析，使人 们逐渐认识到回归再时效处理工艺影响合金强度、耐 蚀性的潜在效应和相关机理［10--15］． 然而，这些研究大 多以薄板或小试样为研究对象来阐明回归再时效处理 工艺对合金组织性能的影响机制，较少考虑所获回归 再时效处理工艺是否适用于( 大规格) 7xxx 系铝合金 ( 中厚) 板． 特别是对于低淬透性 7xxx 系铝合金，一些 回归再时效处理工艺很难或无法予以实际应用． 因而 在实际研究中需要直接采用工业生产的中厚规格板材 进行相应的回归再时效处理工艺研究，以获得组织与 性能对回归再时效处理的真实、可靠响应． 工业热轧生产高强铝合金中厚板时，由于铸坯或 轧件主要受垂直于轧面的压缩变形( 表层由于与轧辊 的摩擦而存在剪切变形) 和板厚向温度梯度引起的变 形抗力差异，使所轧板坯厚度方向出现变形不均匀，即 变形向板材心部呈梯度递减分布，从而引起表层和心 部宏、微观组织差异［16--17］． 这种差异性会导致表层和 心部对后续( 热) 处理的不同响应，如亚晶组织演变、 析出等，使表层与心部的力学性能、抗应力腐蚀性能等 出现差异而不能同时满足某些使用要求，成为影响高 强铝合金应用于航空关键结构件的重要障碍． 虽然一 些回归再时效处理工艺可实现薄的高强铝合金板材强 度和耐蚀性的较好匹配，但中厚板更需适宜的回归再 时效处理工艺来实现表层、心部的使役要求． 本文主 要探索合适的回归再时效处理工艺使 7B50 铝合金中 厚板表层和心部力学性能与抗应力腐蚀性能同时满足 某使用要求，并就板材心部和表层组织及析出所存在 的差异进行表征和分析． 1 实验材料及过程 将厚为 80 mm 的 7B50 铝合金热轧板( 合金成分， 质量分数，%: Zn 6. 18 ～ 6. 30，Mg 2. 10 ～ 2. 15，Cu 2. 04 ～ 2. 11) 分为表层和心部两部分( 上下表层及心部厚度 分别为 25 mm) ，经固溶处理( 固溶制度为 470 ℃ /1. 5 h + 480 ℃ /2 h，炉温误差为 ± 2 ℃ ) 后快速水淬( 水温≤ 25 ℃ ) ，淬火转移时间≤5 s． 采用 T6( 120 ℃ /24 h) 及回 归再时效对淬火态心部和表层试样进行时效处理，其 中回归再时效处理的第一、三级处理采用 120 ℃ /24 h， 第二级回归处理制度为: 165 ℃回归 4、6 和 8 h，试样标 记为 165--Ｒ4、165--Ｒ6 和 165--Ｒ8; 175 ℃ 回归 2、3 和 5 h，试样标记为 175--Ｒ2、175--Ｒ3 和 175--Ｒ5; 180 ℃回归 1、2 和 4 h，试样标记为 180--Ｒ1、180--Ｒ2 和 180--Ｒ4( 该 标记在文中即代表采用该回归制度的回归再时效处理 工艺处理的试样) ． 第二级回归处理完后水淬，随后加 热至 120 ℃进行再时效． 采用 优 先 腐 蚀 晶 界 的 Keller 腐 蚀 剂 ( HF /HCl / HNO3 /H2O 体积比为 1∶ 1. 5∶ 2. 5∶ 95) 及优先腐蚀晶界 和亚晶界的 Graff--Sargent 腐蚀剂( 溶液含量为1 mL HF + 16 mL HNO3 + 3 g CrO3 + 83 mL H2O) 对机械抛光试样 进行腐蚀，随后利用 LEITZ WETZLAＲ 光学显微镜观 察不同热处理态合金的微观组织( 包括晶粒形貌、尺 寸和亚晶等) ． 利用 ZEISS SUPＲA 55 型场发射扫描电 镜观测晶粒尺寸、形貌及晶内亚结构和小角度晶界的 分布，并采用 HKL Channel 5 软件分析板材不同位置 和不同热处理状态下的组织形貌和小角度晶界分布． 电子背散射衍射试样采用机械抛光 + 电解抛光方法制 备，其中电解抛光液采用 92% C2 H5OH 和 8% HClO4 · 334 ·

·434 工程科学学报，第39卷，第3期 (体积分数)的混合溶液，抛光温度为-30~-20℃， 同一回归温度下心部试样的电导率值均随回归时间的 抛光电压选取18~21V.利用H800透射电镜(TEM) 延长而增加，且上升速率随温度提高而增大（如图1 及JEM-2010型高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观 (a)).除165R4、175-R2和180R1三组试样的电导 察不同取材部位和不同时效态合金的晶内和晶界析出 率值未达使用要求（图1(a)中虚线22.05ms·m) 相、亚结构的形貌分布及析出相等.利用双喷减薄仪 外，其余均满足要求.在室温力学性能方面，图1(b) 制备透射电镜试样，其中双喷液采用30%HN0,和 显示在同一回归温度下随回归时间增加，心部试样的 70%CH,0H(体积分数)，温度控制在-30~-20℃， 抗拉强度逐渐降低，且下降速率随回归温度的升高而 电流为6070mA. 增加，其中175-R2和180-R1试样的抗拉强度较T6 铝合金的电导率主要受基体内溶质原子的析出和 态略有增高，165-R4、165-R6和180-R2试样的抗拉 析出相一基体界面共格性变化的影响，而晶界组织特 强度与T6态相近或略有降低，而165-R8、175-R3、 征，如晶界析出相(GBPs),对其影响甚微，但电导率被 175-R5和180-R4试样的抗拉强度较T6态有较大降 证明与铝合金的应力腐蚀抗力存在正相关性，因而测 低（降低约20~45MPa).由于某工况要求抗拉强度> 量不同时效态铝合金的电导率值可间接反映铝合金应 565MPa,故图1中所示9组试样的抗拉强度均高于并 力腐蚀抗力的大小·网.故利用FQR-7501A型涡流导 满足该抗拉强度要求.心部试样的屈服强度与其抗拉 电仪测量不同热处理态7B50铝合金的电导率值，其单 强度的变化趋势类似，其中180一R4试样的屈服强度 位为ms·ml.常温拉伸试验是在WDW-200D拉伸试 低于T6态（降低~20MPa),175-R5试样的屈服强度 验机上进行，引伸计型号为TTY-15/25(测量精度为 与T6态较接近，其余试样的屈服强度均高于T6态 l%),拉伸速率为1mm'min,拉伸试样采用直径为5 因此，除180-R4试样外，其余试样的屈服强度均接近 mm的标准棒状试样. 或高于某工况要求 2 结果及讨论 同样，同一回归温度下随回归时间延长，表层试样 的抗拉强度和屈服强度也呈下降趋势（屈服强度降低 2.1不同时效态心部及表层试样的力学性能与电导率 更明显，图1(c)),电导率呈上升趋势（图1(a)),且 2.1.1T6态 强度的下降率及电导率的上升率随回归温度的升高而 室温力学性能测试结果表明T6态7B50铝合金中 增加.除180一R4试样的抗拉强度低于T6态外，其余 厚板心部试样的屈服和抗拉强度均比表层高约90 试样的抗拉强度（略）高于T6态.同样，除180-R4试 MPa(见表1)，而断后延伸率和电导率与表层相近.可 样的屈服强度低于T6态外，其余试样的屈服强度都明 见，T6态板材表层与心部存在明显的强度差异，这必 显高于T6态.从屈服强度的使用要求来看，165-R8、 然影响其在实际应用工况下对环境和载荷的响应行 为.由于T6态7xxx系铝合金主要通过细小、共格GP 175-R5及180-R4试样的屈服强度低于或略低于525 区和半共格η相来强化，而晶粒结构/组成与难溶第 MPa,其余试样的屈服强度均满足使用要求.另外，除 二相的尺寸及聚集程度（易引起应力集中）则显著影 165-R4、175-R2和180-R1三组试样的电导率未达使 响板材的塑性和韧性吗.本研究所用心部、表层板材 用要求外，其余均满足使用要求，其中180-R4与175一 的尺寸规格相同，因而表层与心部T6态析出相类型及 R5试样的电导率值远高于使用要求.综上，采用165 尺寸差异应较小，但实际热轧制备80mm厚板材的过 ℃回归6h的回归再时效处理工艺可确保心部与表层 程中，心部和表层的晶粒结构及难溶第二相尺寸、分布 试样的电导率及屈服强度满足使用要求，并获得与T6 等会由于厚向变形差异而存在不同，这会对表层和心 态相当的抗拉强度 部的性能产生一定影响. 2.2T6及回归再时效态的析出表征 7B50铝合金中厚板表层和心部的抗拉强度与屈 表1T6态7B50铝合金板材心部和表层试样的力学性能 Table 1 Mechanical properties of the center and surface of the T6 aged 服强度随回归温度及时间发生的变化与其微观组织演 7B50 Al alloy plates 变有很大关系，特别是晶内及晶界析出相的形貌和尺 抗拉强度/ 屈服强度/ 断裂延伸 电导率/ 寸等.对T6态心部试样的透射电镜和高分辨电子显 位置 MPa MPa 率/% (mS.m-1) 微镜表征发现晶内存在大量均匀分布的盘状（尺寸约 心部 634 561 14.0 18.0 5nm)或针状（沿(111）方向长4~7nm)析出相（图2 表层 546 470 14.2 18.5 (a,c)).图2(c)中箭头所指区域的盘状析出相可能 处于GP区向η相的过渡（后者沿111）方向长大)， 2.1.2RRA态 且其对应的快速傅立叶变换(fast fourier transform, 经不同回归制度的回归再时效工艺处理后发现， FFT)图（图2(d))中沿111〉方向存在明显的芒线

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期 ( 体积分数) 的混合溶液，抛光温度为 － 30 ～ － 20 ℃， 抛光电压选取 18 ～ 21 V． 利用 H800 透射电镜( TEM) 及 JEM--2010 型高分辨透射电子显微镜( HＲTEM) 观 察不同取材部位和不同时效态合金的晶内和晶界析出 相、亚结构的形貌\分布及析出相等． 利用双喷减薄仪 制备透 射 电 镜 试 样，其 中 双 喷 液 采 用 30% HNO3 和 70% CH3OH ( 体积分数) ，温度控制在 － 30 ～ － 20 ℃， 电流为 60 ～ 70 mA． 铝合金的电导率主要受基体内溶质原子的析出和 析出相--基体界面共格性变化的影响，而晶界组织特 征，如晶界析出相( GBPs) ，对其影响甚微，但电导率被 证明与铝合金的应力腐蚀抗力存在正相关性，因而测 量不同时效态铝合金的电导率值可间接反映铝合金应 力腐蚀抗力的大小［18］． 故利用 FQＲ--7501A 型涡流导 电仪测量不同热处理态7B50 铝合金的电导率值，其单 位为 mS·m － 1 ． 常温拉伸试验是在 WDW--200D 拉伸试 验机上进行，引伸计型号为 TTY--15 /25 ( 测量精度为 1% ) ，拉伸速率为 1 mm·min － 1，拉伸试样采用直径为 5 mm 的标准棒状试样． 2 结果及讨论 2. 1 不同时效态心部及表层试样的力学性能与电导率 2. 1. 1 T6 态 室温力学性能测试结果表明 T6 态 7B50 铝合金中 厚板心部试样的屈服和抗拉强度均比表层高约 90 MPa( 见表 1) ，而断后延伸率和电导率与表层相近． 可 见，T6 态板材表层与心部存在明显的强度差异，这必 然影响其在实际应用工况下对环境和载荷的响应行 为． 由于 T6 态 7xxx 系铝合金主要通过细小、共格 GP 区和半共格 η'相来强化，而晶粒结构/组成与难溶第 二相的尺寸及聚集程度( 易引起应力集中) 则显著影 响板材的塑性和韧性［19］． 本研究所用心部、表层板材 的尺寸规格相同，因而表层与心部 T6 态析出相类型及 尺寸差异应较小，但实际热轧制备 80 mm 厚板材的过 程中，心部和表层的晶粒结构及难溶第二相尺寸、分布 等会由于厚向变形差异而存在不同，这会对表层和心 部的性能产生一定影响． 表 1 T6 态 7B50 铝合金板材心部和表层试样的力学性能 Table 1 Mechanical properties of the center and surface of the T6 aged 7B50 Al alloy plates 位置 抗拉强度/ MPa 屈服强度/ MPa 断裂延伸 率/% 电导率/ ( mS·m － 1 ) 心部 634 561 14. 0 18. 0 表层 546 470 14. 2 18. 5 2. 1. 2 ＲＲA 态 经不同回归制度的回归再时效工艺处理后发现， 同一回归温度下心部试样的电导率值均随回归时间的 延长而增加，且上升速率随温度提高而增大( 如图 1 ( a) ) ． 除 165--Ｒ4、175--Ｒ2 和 180--Ｒ1 三组试样的电导 率值未达使用要求( 图 1 ( a) 中虚线 22. 05 mS·m － 1 ) 外，其余均满足要求． 在室温力学性能方面，图 1( b) 显示在同一回归温度下随回归时间增加，心部试样的 抗拉强度逐渐降低，且下降速率随回归温度的升高而 增加，其中 175--Ｒ2 和 180--Ｒ1 试样的抗拉强度较 T6 态略有增高，165--Ｒ4、165--Ｒ6 和 180--Ｒ2 试样的抗拉 强度与 T6 态相近或略有降低，而 165--Ｒ8、175--Ｒ3、 175--Ｒ5 和 180--Ｒ4 试样的抗拉强度较 T6 态有较大降 低( 降低约 20 ～ 45 MPa) ． 由于某工况要求抗拉强度 ＞ 565 MPa，故图 1 中所示 9 组试样的抗拉强度均高于并 满足该抗拉强度要求． 心部试样的屈服强度与其抗拉 强度的变化趋势类似，其中 180--Ｒ4 试样的屈服强度 低于 T6 态( 降低 ～ 20 MPa) ，175--Ｒ5 试样的屈服强度 与 T6 态较接近，其余试样的屈服强度均高于 T6 态． 因此，除 180--Ｒ4 试样外，其余试样的屈服强度均接近 或高于某工况要求． 同样，同一回归温度下随回归时间延长，表层试样 的抗拉强度和屈服强度也呈下降趋势( 屈服强度降低 更明显，图 1( c) ) ，电导率呈上升趋势( 图 1( a) ) ，且 强度的下降率及电导率的上升率随回归温度的升高而 增加． 除 180--Ｒ4 试样的抗拉强度低于 T6 态外，其余 试样的抗拉强度( 略) 高于 T6 态． 同样，除 180--Ｒ4 试 样的屈服强度低于 T6 态外，其余试样的屈服强度都明 显高于 T6 态． 从屈服强度的使用要求来看，165--Ｒ8、 175--Ｒ5 及 180--Ｒ4 试样的屈服强度低于或略低于 525 MPa，其余试样的屈服强度均满足使用要求． 另外，除 165--Ｒ4、175--Ｒ2 和 180--Ｒ1 三组试样的电导率未达使 用要求外，其余均满足使用要求，其中 180--Ｒ4 与 175-- Ｒ5 试样的电导率值远高于使用要求． 综上，采用 165 ℃回归 6 h 的回归再时效处理工艺可确保心部与表层 试样的电导率及屈服强度满足使用要求，并获得与 T6 态相当的抗拉强度． 2. 2 T6 及回归再时效态的析出表征 7B50 铝合金中厚板表层和心部的抗拉强度与屈 服强度随回归温度及时间发生的变化与其微观组织演 变有很大关系，特别是晶内及晶界析出相的形貌和尺 寸等． 对 T6 态心部试样的透射电镜和高分辨电子显 微镜表征发现晶内存在大量均匀分布的盘状( 尺寸约 5 nm) 或针状( 沿〈111〉方向长 4 ～ 7 nm) 析出相( 图 2 ( a，c) ) ． 图 2( c) 中箭头所指区域的盘状析出相可能 处于 GP 区向 η'相的过渡( 后者沿〈111〉方向长大) ， 且其对应的快速傅立叶变换 ( fast fourier transform， FFT) 图( 图 2 ( d) ) 中沿〈111〉方向存在明显的芒线 · 434 ·

侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·435 26r 680 18 b 25 630 165℃ -180℃ 16 24 合175℃ 14 23 165℃ 12 540 10 ▲一中心层 1759 21 510 ■一表层 延伸 3456789 48001234567 891011 回归时间h 回归时间h 600 20 18 00做 80 14 屈服 440 强 1延伸 10 420 ◆厂率 40 0123456 7 8910 回归时间h 图1回归再时效处理态7B50铝合金板材心部及表层电导率与力学性能随回归时间的变化.(a)电导率：(b)心部力学性能及延伸率：(c) 表层力学性能及延伸率 Fig.1 Variation of the conductivity (a),mechanical properties and elongations for the center (b)and the surface (c)of the RRA-reated 7B50 Al alloy plates with retrogression time (b) ④ 220 11 40 nm 31i 220 40 nm 图2T6态心部(a~d)与表层(e~h)试样的晶内析出相形貌(a,c)及其选区电子衍射花样(b,￡(112)品带轴)、高分辨电子显微相(c g),图(c,g中白色箭头对应的快速傅里叶变换图(d,h) Fig.2 Intragranular precipitates (a,e)and corresponding SAD patterns (b,f (112)Al zone axis),HRTEM images (c,g)in the center (a-d) and surface (h)of the T6 aged 7B50 Al alloy plate,as well as the FFT images (d.h)of the arrowed area in (c,g) (由晶格畸变产生的应力场所致).而与图2(a)对应 现衍射芒线，且1/2{331}处出现微弱衍射斑点，表明 的选区电子衍射花样（图2(b))中沿111）方向也出 有GP区形成，而1/3{220}和2/3{220}处较弱的衍射

侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 图 1 回归再时效处理态 7B50 铝合金板材心部及表层电导率与力学性能随回归时间的变化． ( a) 电导率; ( b) 心部力学性能及延伸率; ( c) 表层力学性能及延伸率 Fig． 1 Variation of the conductivity ( a) ，mechanical properties and elongations for the center ( b) and the surface ( c) of the ＲＲA-treated 7B50 Al alloy plates with retrogression time 图 2 T6 态心部( a ～ d) 与表层( e ～ h) 试样的晶内析出相形貌( a，e) 及其选区电子衍射花样( b，，f 〈112〉晶带轴) 、高分辨电子显微相( c， g) ，图( c，g) 中白色箭头对应的快速傅里叶变换图( d，h) Fig． 2 Intragranular precipitates ( a，e) and corresponding SAD patterns ( b，，f 〈112〉Al zone axis) ，HＲTEM images ( c，g) in the center ( a--d) and surface ( e--h) of the T6 aged 7B50 Al alloy plate，as well as the FFT images ( d，h) of the arrowed area in ( c，g) ( 由晶格畸变产生的应力场所致) ． 而与图 2( a) 对应 的选区电子衍射花样( 图 2( b) ) 中沿〈111〉方向也出 现衍射芒线，且 1 /2 { 331} 处出现微弱衍射斑点，表明 有 GP 区形成，而1 /3 { 220} 和2 /3{ 220} 处较弱的衍射 · 534 ·

·436 工程科学学报，第39卷，第3期 斑点则对应n相的出现.同时，图2(e)显示表层试样 状相，而晶界析出相断续分布（尺寸20~40nm)（图3 经T6处理后也形成了大量细小均匀分布的析出相，但 (a).从其110》u晶带轴选区电子衍射花样来看（图 出现了7~10nm的棒状相（图2(g)黑色箭头所指）， 3(D),110)A1晶带轴，图中(110)等位置上清晰的 而图2()中对应GP区和n的衍射特点变弱，且在1/ 衍射斑点属于AL,Z的超点阵结构(L山2)衍射斑点，1/ 2(113}处有两个分开的点，此为m相的特征衍射斑 2{113}处的微弱衍射斑点以及沿110〉方向芒线的存 点0.可见，经T6处理后，心部试样形成了GP区和 在均证明有GP区存在，13{220}和2/3{220}处的斑 η相，而表层试样在此基础上还出现了稳定η相.由 点表明有η相存在，而23{220}斑点处分开的两个点 于T6态7xx系铝合金的强化主要来自GP区和η相， 不太明显，推测可能有少量η相存在.因此165-R6心 显然表层与心部T6态的析出相差异可能是造成二者 部试样的晶内析出相主要是GP区和η相.对于175- 性能差异的重要原因. 2心部试样，图3(c)显示其晶内弥散分布的析出相 同样对165-R6心部试样观察发现其晶内析出相 主要是8~10nm的盘状相和15~25nm的针状相，间 细小、弥散，多为5~8nm的盘状相和10~15nm的针 距8~10nm,而晶界析出相尺寸较大(30~50nm), a b (c) 200nn 200nm 图3165-R6(a,b)及175-R2(c)心部试样析出相形貌及对应选区电子衍射花样 Fig.3 Precipitates in the center and corresponding SAD patterns of 165-R6 (a,b)and 175-R2 (c)alloys 对于表层试样，其T6态晶内形成非常细小的析出 散能力的增强及晶界提供的扩散通道等会有力地促进 相（图4(a)),而175-R2试样的晶内析出相尺寸有所 晶内GP区和n相回熔，但可能伴有尺寸较大GP区及 增大（图4(b)),180-R4试样的（亚）晶内析出相尺寸 η相的长大或转变成η/m相，与此同时晶界析出相发 则进一步增大（约25nm)且部分呈棒状（图4(c,e). 生粗化长大并逐渐断续化分布.随后的再时效则使晶 对于晶界析出相，其在T6态表层试样中呈连续分布 内再次析出GP区和η强化相，而晶界析出相则通过 (图4(a)),而经回归再时效处理后尺寸增加、基本呈 消耗晶界附近区域的溶质原子而继续长大，并导致晶 断续分布，且其断续程度随回归温度和时间逐渐增加. 界无析出带出现.然而，回归处理过程中合金基体内 如175-R2表层试样的晶界析出相尺寸为30~50nm, 析出相回熔程度及转变为η或η相的多少主要取决 粒子间距20~35nm(如图3(c)所示)，而180-R4表 于回归温度和时间，但高的回归温度在提高回熔程 层试样的晶界析出相尺寸增至40~70nm,粒子间距增 度的同时也会连同后续再时效更进一步促进晶界析出 至40~60nm(图4(e).对180-R4表层试样晶内析 相（主要是幻相）的粗化长大及其断续化.由于表层试 出相的选区电子衍射表征（如图4(d)所示）发现1/2 样经T6预处理后已析出部分稳定η相，其在后续回 {113}位置存有较弱衍射斑点，表明有少量GP区(GP 归处理过程中无法完全回熔，致使其在回归再时效过 Ⅱ)存在，而1/3{220}和2/3{220}处的斑点表明有m 程中发生一定程度的长大粗化，并可能成为再时效过 相存在，23{220}处有两个分开的衍射斑点存在，此 程中新相析出的有利形核点.A山Z粒子的存在也在 即表明存在m相.可见180一R4表层试样的晶内析出 一定程度上会成为相析出的有利形核点，促进相析出 相主要为n和m相，由于二者尺寸较大，因而GP区的 或亚稳相转变.而心部试样经T6处理后并不含有稳 衍射斑点相较就很微弱 定η相，因而在回归过程中其晶内已存的细小析出相 实际上，对于典型回归再时效处理工艺而言，第一 (主要是GP区与η相)则基本回熔，使基体中元素溶 阶段T6态时效处理形成的GP区和n相均存在一定 解度增大，且更高的回归温度会进一步提高回熔程度 的尺寸分布区间，因此在回归处理阶段，元素热激活扩 或基体元素溶解度，使再时效析出动力明显增加（这

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期 斑点则对应 η'相的出现． 同时，图 2( e) 显示表层试样 经 T6 处理后也形成了大量细小均匀分布的析出相，但 出现了 7 ～ 10 nm 的棒状相( 图 2( g) 黑色箭头所指) ， 而图 2( f) 中对应 GP 区和 η'的衍射特点变弱，且在 1 / 2{ 113} 处有两个分开的点，此为 η 相的特征衍射斑 点［20］． 可见，经 T6 处理后，心部试样形成了 GP 区和 η'相，而表层试样在此基础上还出现了稳定 η 相． 由 于 T6 态 7xxx 系铝合金的强化主要来自 GP 区和 η'相， 显然表层与心部 T6 态的析出相差异可能是造成二者 性能差异的重要原因． 同样对 165--Ｒ6 心部试样观察发现其晶内析出相 细小、弥散，多为 5 ～ 8 nm 的盘状相和 10 ～ 15 nm 的针 状相，而晶界析出相断续分布( 尺寸 20 ～ 40 nm) ( 图 3 ( a) ) ． 从其〈110〉Al晶带轴选区电子衍射花样来看( 图 3( b) ) ，〈110〉Al 晶带轴，图中( 110) 等位置上清晰的 衍射斑点属于 Al3Zr 的超点阵结构( LI2 ) 衍射斑点，1 / 2{ 113} 处的微弱衍射斑点以及沿〈110〉方向芒线的存 在均证明有 GP 区存在，1 /3{ 220} 和 2 /3{ 220} 处的斑 点表明有 η'相存在，而 2 /3{ 220} 斑点处分开的两个点 不太明显，推测可能有少量 η 相存在． 因此 165--Ｒ6 心 部试样的晶内析出相主要是 GP 区和 η'相． 对于 175-- Ｒ2 心部试样，图 3( c) 显示其晶内弥散分布的析出相 主要是 8 ～ 10 nm 的盘状相和 15 ～ 25 nm 的针状相，间 距 8 ～ 10 nm，而晶界析出相尺寸较大( 30 ～ 50 nm) ． 图 3 165--Ｒ6( a，b) 及 175--Ｒ2( c) 心部试样析出相形貌及对应选区电子衍射花样 Fig． 3 Precipitates in the center and corresponding SAD patterns of 165--Ｒ6 ( a，b) and 175--Ｒ2 ( c) alloys 对于表层试样，其 T6 态晶内形成非常细小的析出 相( 图 4( a) ) ，而 175--Ｒ2 试样的晶内析出相尺寸有所 增大( 图 4( b) ) ，180--Ｒ4 试样的( 亚) 晶内析出相尺寸 则进一步增大( 约 25 nm) 且部分呈棒状( 图 4( c，e) ) ． 对于晶界析出相，其在 T6 态表层试样中呈连续分布 ( 图 4( a) ) ，而经回归再时效处理后尺寸增加、基本呈 断续分布，且其断续程度随回归温度和时间逐渐增加． 如 175--Ｒ2 表层试样的晶界析出相尺寸为 30 ～ 50 nm， 粒子间距 20 ～ 35 nm( 如图 3( c) 所示) ，而 180--Ｒ4 表 层试样的晶界析出相尺寸增至 40 ～ 70 nm，粒子间距增 至 40 ～ 60 nm( 图 4( e) ) ． 对 180--Ｒ4 表层试样晶内析 出相的选区电子衍射表征( 如图 4( d) 所示) 发现 1 /2 { 113} 位置存有较弱衍射斑点，表明有少量 GP 区( GP Ⅱ) 存在，而 1 /3{ 220} 和 2 /3{ 220} 处的斑点表明有 η' 相存在，2 /3{ 220} 处有两个分开的衍射斑点存在，此 即表明存在 η 相． 可见 180--Ｒ4 表层试样的晶内析出 相主要为 η'和 η 相，由于二者尺寸较大，因而 GP 区的 衍射斑点相较就很微弱． 实际上，对于典型回归再时效处理工艺而言，第一 阶段 T6 态时效处理形成的 GP 区和 η'相均存在一定 的尺寸分布区间，因此在回归处理阶段，元素热激活扩 散能力的增强及晶界提供的扩散通道等会有力地促进 晶内 GP 区和 η'相回熔，但可能伴有尺寸较大 GP 区及 η'相的长大或转变成 η' /η 相，与此同时晶界析出相发 生粗化长大并逐渐断续化分布． 随后的再时效则使晶 内再次析出 GP 区和 η'强化相，而晶界析出相则通过 消耗晶界附近区域的溶质原子而继续长大，并导致晶 界无析出带出现． 然而，回归处理过程中合金基体内 析出相回熔程度及转变为 η'或 η 相的多少主要取决 于回归温度和时间［21］，但高的回归温度在提高回熔程 度的同时也会连同后续再时效更进一步促进晶界析出 相( 主要是 η 相) 的粗化长大及其断续化． 由于表层试 样经 T6 预处理后已析出部分稳定 η 相，其在后续回 归处理过程中无法完全回熔，致使其在回归再时效过 程中发生一定程度的长大粗化，并可能成为再时效过 程中新相析出的有利形核点． Al3 Zr 粒子的存在也在 一定程度上会成为相析出的有利形核点，促进相析出 或亚稳相转变． 而心部试样经 T6 处理后并不含有稳 定 η 相，因而在回归过程中其晶内已存的细小析出相 ( 主要是 GP 区与 η'相) 则基本回熔，使基体中元素溶 解度增大，且更高的回归温度会进一步提高回熔程度 或基体元素溶解度，使再时效析出动力明显增加( 这 · 634 ·

侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·437· 200nm 200nm 200nm 图4表层试样经T6(a)175-2(b)及180-R4(c~c)工艺处理后品内及品界析出相 Fig.4 Intragranular and grain boundary precipitates in the surface of the T6 (a),175-R2 (b)and 180-R4 (c)treated alloys 在表层试样的晶内也可发生).从图1中强度下降趋 长大和断续分布，图3(a)也很好地反映了这一点.因此， 势可知175℃和185℃回归处理时会引起更多析出相 相较T6态试样，回归再时效态表层和心部试样晶内析出 回熔，使GP区及n相向η或η相转变的更快，并使未 相尺寸虽有所增加，但仍为弥散分布的G区和η强化 能回熔的η相更进一步长大，引起强度的快速降低： 相，而晶界析出相则由T6态的连续分布转变为断续分布， 而165℃回归处理时引起的析出相回熔程度低于175 这显然有助于合金抗应力腐蚀性能的提高。 ℃和185℃，因而其在回归至6h前都能保持较高强 同时，从图1发现回归再时效态心部试样的抗拉 度，至8h才有明显下降，但降速小于前两者.研究认 强度和屈服强度均较表层试样高40~90MPa,显然与 为T6态7xx系铝合金较低的应力腐蚀抗力与其连续 表1所示T6态性能相比，回归再时效处理可在一定程 分布的晶界析出相促进氢脆发生有很大关系，而断续 度上降低表层与心部试样的强度差距(T6态表层和心 分布的晶界析出相可作为捕获晶界氢原子的不可逆陷 部试样的强度差异~90MPa),并明显提升合金的电导 阱，从而有助于改善合金的抗应力腐蚀性能2四.可 率（或应力腐蚀抗力）.虽然回归再时效处理对合金的 见合金抗应力腐蚀性能或电导率明显受析出相演变影 室温力学性能和电导率产生了积极影响，但需注意的 响，特别是晶界析出相的分布状态与应力腐蚀性能密 是回归再时效态合金的拉伸断裂延伸率都低于T6态， 切关联，而析出相对回归处理温度的高度敏感性显然 而这可能会对合金韧性不利.虽然T6态合金的抗应 成为关键控制因素.如采用以180℃作为回归温度的回归 力腐蚀性能不如回归再时效态，但其连续分布的细小 再时效处理工艺处理时，合金电导率变化显著（图1），而 晶界析出相并未造成较宽的晶界无析出带，而回归再 这主要由于该回归温度能引起更明显的晶内析出相回熔 时效处理虽使晶界析出相断续分布并改善了合金的抗 和晶界析出相长大，特别是180-R4表层试样的（亚）晶内 应力腐蚀性能，但却不可避免的使晶界无析出带变宽， 及晶界析出相已较T6及其他回归再时效态更为粗大，这 且其宽度随回归程度增加而增大，如图3所示.这就 意味着此时晶内及晶界析出相的尺寸及分布状态更有利 导致晶界区域，特别是晶界无析出带与晶内强度差增 于合金抗应力腐蚀能力（电导率）的提高，而图1(a)实测 大，使强度较低的晶界无析出带无法承受晶内传递而 数据也与此一致.虽然推荐16⑤℃作为合适的回归温度相 来的高载荷而发生较大塑性变形，加大晶界或晶间断 对较低，但较长的回归时间一定程度上也可确保晶内析 裂倾向，从而导致回归再时效态试样拉伸过程中的较 出相的充分回熔和元素的有效扩散，以及晶界析出相的 早失效以及相对较低的断裂延伸率.另外，回归再时

侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 图 4 表层试样经 T6 ( a) 、175--Ｒ2( b) 及 180--Ｒ4( c ～ e) 工艺处理后晶内及晶界析出相 Fig． 4 Intragranular and grain boundary precipitates in the surface of the T6 ( a) ，175--Ｒ2 ( b) and 180--Ｒ4 ( c--e) treated alloys 在表层试样的晶内也可发生) ． 从图 1 中强度下降趋 势可知 175 ℃和 185 ℃回归处理时会引起更多析出相 回熔，使 GP 区及 η'相向 η'或 η 相转变的更快，并使未 能回熔的 η 相更进一步长大，引起强度的快速降低; 而 165 ℃回归处理时引起的析出相回熔程度低于 175 ℃和 185 ℃，因而其在回归至 6 h 前都能保持较高强 度，至 8 h 才有明显下降，但降速小于前两者． 研究认 为 T6 态 7xxx 系铝合金较低的应力腐蚀抗力与其连续 分布的晶界析出相促进氢脆发生有很大关系，而断续 分布的晶界析出相可作为捕获晶界氢原子的不可逆陷 阱，从而有助于改善合金的抗应力腐蚀性能［22--23］． 可 见合金抗应力腐蚀性能或电导率明显受析出相演变影 响，特别是晶界析出相的分布状态与应力腐蚀性能密 切关联，而析出相对回归处理温度的高度敏感性显然 成为关键控制因素． 如采用以180℃作为回归温度的回归 再时效处理工艺处理时，合金电导率变化显著( 图 1) ，而 这主要由于该回归温度能引起更明显的晶内析出相回熔 和晶界析出相长大，特别是180--Ｒ4 表层试样的( 亚) 晶内 及晶界析出相已较 T6 及其他回归再时效态更为粗大，这 意味着此时晶内及晶界析出相的尺寸及分布状态更有利 于合金抗应力腐蚀能力( 电导率) 的提高，而图 1( a) 实测 数据也与此一致． 虽然推荐165℃作为合适的回归温度相 对较低，但较长的回归时间一定程度上也可确保晶内析 出相的充分回熔和元素的有效扩散，以及晶界析出相的 长大和断续分布，图3( a) 也很好地反映了这一点． 因此， 相较 T6 态试样，回归再时效态表层和心部试样晶内析出 相尺寸虽有所增加，但仍为弥散分布的 GP 区和 η'强化 相，而晶界析出相则由 T6 态的连续分布转变为断续分布， 这显然有助于合金抗应力腐蚀性能的提高． 同时，从图 1 发现回归再时效态心部试样的抗拉 强度和屈服强度均较表层试样高 40 ～ 90 MPa，显然与 表 1 所示 T6 态性能相比，回归再时效处理可在一定程 度上降低表层与心部试样的强度差距( T6 态表层和心 部试样的强度差异 ～ 90 MPa) ，并明显提升合金的电导 率( 或应力腐蚀抗力) ． 虽然回归再时效处理对合金的 室温力学性能和电导率产生了积极影响，但需注意的 是回归再时效态合金的拉伸断裂延伸率都低于 T6 态， 而这可能会对合金韧性不利． 虽然 T6 态合金的抗应 力腐蚀性能不如回归再时效态，但其连续分布的细小 晶界析出相并未造成较宽的晶界无析出带，而回归再 时效处理虽使晶界析出相断续分布并改善了合金的抗 应力腐蚀性能，但却不可避免的使晶界无析出带变宽， 且其宽度随回归程度增加而增大，如图 3 所示． 这就 导致晶界区域，特别是晶界无析出带与晶内强度差增 大，使强度较低的晶界无析出带无法承受晶内传递而 来的高载荷而发生较大塑性变形，加大晶界或晶间断 裂倾向，从而导致回归再时效态试样拉伸过程中的较 早失效以及相对较低的断裂延伸率． 另外，回归再时 · 734 ·

·438 工程科学学报，第39卷，第3期 效处理虽使晶界析出相呈断续分布，但也促进了晶界 厚度方向主要发生压缩变形而实现逐道次减厚（表层 析出相的长大，这种与基体或晶界非共格的、粗化的晶 区域存在一定的剪切变形)，这种单向压缩变形会导 界析出相自然无法有效协调施加到其周围区域的载荷 致板厚向上的形变不均匀，尤其是表层与心部组织的 或塑性形变，致使晶界析出相与相邻晶界发生分离或 变形程度会存在较大差异，引起板材心部和表层组织、 脱黏而形成微裂纹.微裂纹的进一步桥联则引起晶界 性能差异叨.对淬火态7B50铝合金中厚板心部和表 处更大尺度的裂纹，以致局部开裂失效.这可能是导致 层试样组织观察发现，心部与表层的晶粒均沿轧向呈 回归再时效态合金拉伸延伸率较T6态低的一个原因. 条带状，部分晶界处有近等轴晶出现，但表层晶粒条带 2.3表层和心部的晶粒结构 宽度明显小于心部晶粒、被拉长的程度也较大（图5 工业生产铝合金中厚板是通过热轧变形使铸坯沿 (a,e)),这说明表层晶粒的变形严重性大于心部晶 200m 100m 018f④ 0.16 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 10 50 60 取向角) 200m 100m 0.16h) 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 1020304050 60 取向角 图5淬火态心部(a~d)与表层(e~h)试样的微观组织(a,b,e,f)、EBSD图(c,g)及晶界取向差分布(d,h)(细线表示取向差小于15 的品界，粗线代表取向差大于l5°的品界，(a)与(c)采用Keller试剂侵蚀，(b)与(f)采用Graffe-Sargent试剂侵蚀) Fig.5 Microstructures (a,b,e,f),EBSD images (c,g)and grain boundary misorientation distribution (d,h)of the center (a-d)and surface (eh)alloy after solution treatment (fine lines represent the grain boundary with misorientation 15.(a)and (e use Keller reagent while (b)and (f)use Graffe-Sargent reagent)

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期 效处理虽使晶界析出相呈断续分布，但也促进了晶界 析出相的长大，这种与基体或晶界非共格的、粗化的晶 界析出相自然无法有效协调施加到其周围区域的载荷 或塑性形变，致使晶界析出相与相邻晶界发生分离或 脱黏而形成微裂纹． 微裂纹的进一步桥联则引起晶界 图 5 淬火态心部( a ～ d) 与表层( e ～ h) 试样的微观组织( a，b，e，f) 、EBSD 图( c，g) 及晶界取向差分布( d，h) ( 细线表示取向差小于 15° 的晶界，粗线代表取向差大于 15°的晶界，( a) 与( e) 采用 Keller 试剂侵蚀，( b) 与( f) 采用 Graffe--Sargent 试剂侵蚀) Fig． 5 Microstructures ( a，b，e，f) ，EBSD images ( c，g) and grain boundary misorientation distribution ( d，h) of the center ( a--d) and surface ( e--h) alloy after solution treatment ( fine lines represent the grain boundary with misorientation ＜ 15°，and bold lines represent the grain boundary with misorientation ＞ 15°． ( a) and ( e ) use Keller reagent while ( b) and ( f) use Graffe--Sargent reagent) 处更大尺度的裂纹，以致局部开裂失效． 这可能是导致 回归再时效态合金拉伸延伸率较 T6 态低的一个原因． 2. 3 表层和心部的晶粒结构 工业生产铝合金中厚板是通过热轧变形使铸坯沿 厚度方向主要发生压缩变形而实现逐道次减厚( 表层 区域存在一定的剪切变形) ，这种单向压缩变形会导 致板厚向上的形变不均匀，尤其是表层与心部组织的 变形程度会存在较大差异，引起板材心部和表层组织、 性能差异［17］． 对淬火态 7B50 铝合金中厚板心部和表 层试样组织观察发现，心部与表层的晶粒均沿轧向呈 条带状，部分晶界处有近等轴晶出现，但表层晶粒条带 宽度明显小于心部晶粒、被拉长的程度也较大( 图 5 ( a，e) ) ，这说明表层晶粒的变形严重性大于心部晶 · 834 ·

侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·439 粒.进一步发现第二相粒子（图5(b,)中黑色/灰色 的不断形成和保留.可见，固溶处理过程中发生的静 颗粒)及晶界附近有尺寸较小的亚晶存在，且心部亚 态回复或部分再结晶并不能消除表层和心部由于热 晶小、呈等轴状（尺寸<15um),而表层亚晶尺寸较大 轧形变差异而引起的小角晶界含量差异，其中存在 (20~30um),并伴有大量亚结构存在.可见，由于热 的A1,Zr粒子可能通过抑制回复和再结晶而有益于 轧过程中温度和变形的复合作用使轧板内发生了明 这种组织差异的保持.同样，对T6态心部和表层试 显的动态回复和部分再结晶，导致后续固溶处理过 样组织观察发现，心部试样的亚结构分布不均匀（部 程中的静态再结晶驱动力不足，仅能促使心部和表 分晶内几乎无亚晶出现)，晶内等轴亚晶少且多分布 层的位错墙/亚结构等发生多边形化（晶界锐 在大角晶界附近，亚结构未发生明显多边形化，甚至 化)，而心部试样相对较低的变形储能更不能使 尚未构成封闭的多边形结构，如图6(a~c):表层试 其亚晶锐化强于表层试样.电子背散射衍射的晶界 样内亚结构分布均匀，部分发生多边形化，亚晶晶界 取向差结果显示心部试样的小角晶界分布不均匀、 锐化明显且部分已发生合并长大，但仍有一些亚结 局部较密集，而表层试样的小角晶界在拉长的条带 构未发生多边形化或晶界锐化（如图6(d~)).可 状晶内分布相对较均匀，且晶界附近存在明显的亚 见，T6峰时效处理并未改变淬火态心部和表层试样 晶，如图5(c,g)所示.图5(d,h)显示心部与表层 的组织结构，只是引发了回复，而晶内仍以亚结构或 试样的小角晶界占比均较高，但心部含量仍低于表 亚晶（主要由位错组成）为主.显然，心部与表层变 层试样，显然心部较表层相对低的变形程度使其无 形程度的差异是造成二者之间组织差异的原因所 法保有较高含量的小角晶界，即变形储能较低，而表 在，而表层亚晶及亚结构的均匀分布及相较心部较 层累积的较高形变程度有助于小角晶界（位错结构） 高的含量可能有益于相析出或演变 之 (c 1004m 100μm 50μm 100m 100m 50 um 图6T6态心部(a~c)和表层(d~)试样的组织((c)、()分别为图(b)、(d)中方框区域的放大：(a)、(d)采用Klr试剂侵蚀，其余采用 Graffe-Sargent试剂侵蚀) Fig.6 Microstructures of the T6 aged center (a-c)and surface (d-f)alloys ((c)and (f)are the high magnification of the box area in (b)and (d),respectively:(a)and (d)use Keller reagent while other use Graffe-Sargent reagent) 对于回归再时效态合金心部和表层晶粒组织的观 大、局域合并长大（如图7黑色颗粒附近）.对比图7 察发现（如图7(a~c)所示），165℃回归再时效态合 ()与()可发现大晶粒内几乎被亚晶所填充，且表层 金中被拉长的大晶粒内几乎被亚晶及亚结构所填充， 亚晶平均尺寸较其心部亚晶尺寸有所增加，但亚晶结 且随回归时间延长，亚晶多边形化和锐化程度增加，尺 构仍是重要组织特征.图7(e)清晰地显示了175-R2 寸也有所增大.虽然部分区域由于亚晶异常长大而出 试样内存在的亚晶及由位错墙构成的亚晶界组织. 现了大尺寸亚晶(20~50μm),但亚晶尺寸基本小于 180℃回归再时效态合金心部晶粒内仍密布亚结构或 10μm.175℃回归再时效态合金的晶粒（亚晶）结构随 亚晶(~5μm),随回归时间增加发生了亚结构的多边 回归时间的变化与此基本相近：亚晶锐化、尺寸有所增 形化和亚晶合并长大（如图8），特别是第二相颗粒周

侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 粒． 进一步发现第二相粒子( 图 5( b，f) 中黑色/灰色 颗粒) 及晶界附近有尺寸较小的亚晶存在，且心部亚 晶小、呈等轴状( 尺寸 ＜ 15 μm) ，而表层亚晶尺寸较大 ( 20 ～ 30 μm) ，并伴有大量亚结构存在． 可见，由于热 轧过程中温度和变形的复合作用使轧板内发生了明 显的动态回复和部分再结晶，导致后续固溶处理过 程中的静态再结晶驱动力不足，仅能促使心部和表 层 的 位 错 墙 /亚 结 构 等 发 生 多 边 形 化 ( 晶 界 锐 化) ［24］，而心部试样相对较低的变形储能更不能使 其亚晶锐化强于表层试样． 电子背散射衍射的晶界 取向差结果显示心部试样的小角晶界分布不均匀、 局部较密集，而表层试样的小角晶界在拉长的条带 状晶内分布相对较均匀，且晶界附近存在明显的亚 晶，如图 5( c，g) 所示． 图 5 ( d，h) 显示心部与表层 试样的小角晶界占比均较高，但心部含量仍低于表 层试样，显然心部较表层相对低的变形程度使其无 法保有较高含量的小角晶界，即变形储能较低，而表 层累积的较高形变程度有助于小角晶界( 位错结构) 的不断形成和保留． 可见，固溶处理过程中发生的静 态回复或部分再结晶并不能消除表层和心部由于热 轧形变差异而引起的小角晶界含量差异，其中存在 的 Al3Zr 粒子可能通过抑制回复和再结晶而有益于 这种组织差异的保持． 同样，对 T6 态心部和表层试 样组织观察发现，心部试样的亚结构分布不均匀( 部 分晶内几乎无亚晶出现) ，晶内等轴亚晶少且多分布 在大角晶界附近，亚结构未发生明显多边形化，甚至 尚未构成封闭的多边形结构，如图 6( a ～ c) ; 表层试 样内亚结构分布均匀，部分发生多边形化，亚晶晶界 锐化明显且部分已发生合并长大，但仍有一些亚结 构未发生多边形化或晶界锐化( 如图 6 ( d ～ f) ) ． 可 见，T6 峰时效处理并未改变淬火态心部和表层试样 的组织结构，只是引发了回复，而晶内仍以亚结构或 亚晶( 主要由位错组成) 为主． 显然，心部与表层变 形程度的差异是造成二者之间组织差异的原因所 在，而表层亚晶及亚结构的均匀分布及相较心部较 高的含量可能有益于相析出或演变． 图 6 T6 态心部( a ～ c) 和表层( d ～ f) 试样的组织( ( c) 、( f) 分别为图( b) 、( d) 中方框区域的放大; ( a) 、( d) 采用 Keller 试剂侵蚀，其余采用 Graffe--Sargent 试剂侵蚀) Fig． 6 Microstructures of the T6 aged center ( a--c) and surface ( d--f) alloys ( ( c) and ( f) are the high magnification of the box area in ( b) and ( d) ，respectively; ( a) and ( d) use Keller reagent while other use Graffe--Sargent reagent) 对于回归再时效态合金心部和表层晶粒组织的观 察发现( 如图 7( a ～ c) 所示) ，165 ℃ 回归再时效态合 金中被拉长的大晶粒内几乎被亚晶及亚结构所填充， 且随回归时间延长，亚晶多边形化和锐化程度增加，尺 寸也有所增大． 虽然部分区域由于亚晶异常长大而出 现了大尺寸亚晶( 20 ～ 50 μm) ，但亚晶尺寸基本小于 10 μm． 175 ℃回归再时效态合金的晶粒( 亚晶) 结构随 回归时间的变化与此基本相近: 亚晶锐化、尺寸有所增 大、局域合并长大( 如图 7 黑色颗粒附近) ． 对比图 7 ( h) 与( i) 可发现大晶粒内几乎被亚晶所填充，且表层 亚晶平均尺寸较其心部亚晶尺寸有所增加，但亚晶结 构仍是重要组织特征． 图 7( e) 清晰地显示了 175--Ｒ2 试样内存在的亚晶及由位错墙构成的亚晶界组织． 180 ℃回归再时效态合金心部晶粒内仍密布亚结构或 亚晶( ～ 5 μm) ，随回归时间增加发生了亚结构的多边 形化和亚晶合并长大( 如图 8) ，特别是第二相颗粒周 · 934 ·

·440 工程科学学报，第39卷，第3期 50 um 50 um 50m 50m 50μm 100um 50 um 50μm 图7不同回归制度回归再时效处理后的心部(a~g、表层(h,i)试样组织.(a)165-R4:(b)16⑤-R6;(c)165-R8:(d,）175-R2:(0175-3: (g175-R5:(h,i)175-2((h)采用Keller试剂侵蚀，其余金相组织采用Graffe-Sargent试剂侵蚀：(e)为175-f2的TEM亚晶组织) Fig.7 Microstructures in the center (a-g)and surface (h,i)of the RRA treated alloys:(a)165-R4:(b)165-R6;(c)165-R8:(d,e)175- R2:(f)175-R3:(g)175-R5:(h,i)175-R2 ((h)use Keller reagent while other use Graffe-Sargent reagent;(e)is TEM image) 围发生明显的亚晶界锐化和亚晶长大，其他区域则仍 稍高温度下存在并有可能转变为η相，而实际上T6 为亚结构：表层试样中的亚结构或亚晶及其变化与心 态中的GPI区含量较少.作为T6态主强化相的n 部类似，也发生了亚晶的合并长大，由于亚结构或亚 相则在135~195℃范围内会同GPI区存在，但同时存 晶组织中含有相对较高的位错密度，因此从缺陷强化 在GP区与n相向n和n相的转变，而n相则需在 角度来看，表层晶粒内丰富的亚晶结构是有益于其性 ~300℃以上才开始溶解2-.因此，在165~180℃ 能改善的.然而时效强化型7xx系铝合金的强度基本 作为回归温度的回归处理过程中，T6态表层试样已存 上取决于其合金化程度及强化析出相的类型和尺寸， 在的稳定η相则很难回熔，部分尺寸较大的η相也无 晶粒结构对其强度影响较弱25.即使回归过程中表 法回熔完全或有可能转变为稳定η相，因此二者在后 层试样发生了明显的亚结构多边形化、亚晶锐化及局 续再时效过程中则会进一步长大或转变，并成为再析 域亚晶合并长大等现象，其均不能成为影响表层性能 出强化相的可能形核点.显然随回归温度/时间增加， 变化的主因.由此可见，T6态表层强度低于心部试样 高的回熔程度和扩散能力则会加速已存η相及η相 在很大程度上是由于表层试样经T6时效后已析出稳 的粗化或转变，导致高温回归再时效后晶内析出强化 定η相，降低了表层的析出强化效应，而心部仍以GP 效应的降低或弱化.但从图1所示力学性能及回归再 区和η强化相为主.虽然大量亚晶（界）会构成一定 时效态晶内析出状况来看，回归时间的合理控制可促 强化，但相较析出强化效应就小的多，因此T6时效导 使回归态晶内再析出弥散分布的GP区和m强化相， 致表层试样中析出稳定η相是其性能下降的主因. 如心部试样经回归再时效处理后仍能保有相当于或高 研究表明在Al-Zn-MgCu系合金中，GP区可在 于T6态的屈服强度或抗拉强度.同时，回归再时效态 140~150℃下溶解0.0，部分粗大GPI区则有可能在 表层试样的屈服强度或抗拉强度一定程度上高于其

工程科学学报，第 39 卷，第 3 期 图 7 不同回归制度回归再时效处理后的心部( a ～ g) 、表层( h，i) 试样组织． ( a) 165--Ｒ4; ( b) 165--Ｒ6; ( c) 165--Ｒ8; ( d，e) 175--Ｒ2; ( f) 175--Ｒ3; ( g) 175--Ｒ5; ( h，i) 175--Ｒ2( ( h) 采用 Keller 试剂侵蚀，其余金相组织采用 Graffe--Sargent 试剂侵蚀; ( e) 为175--Ｒ2 的 TEM 亚晶组织) Fig． 7 Microstructures in the center ( a--g) and surface ( h，i) of the ＲＲA treated alloys: ( a) 165--Ｒ4; ( b) 165--Ｒ6; ( c) 165--Ｒ8; ( d，e) 175-- Ｒ2; ( f) 175--Ｒ3; ( g) 175--Ｒ5; ( h，i) 175--Ｒ2 ( ( h) use Keller reagent while other use Graffe--Sargent reagent; ( e) is TEM image) 围发生明显的亚晶界锐化和亚晶长大，其他区域则仍 为亚结构; 表层试样中的亚结构或亚晶及其变化与心 部类似，也发生了亚晶的合并长大． 由于亚结构或亚 晶组织中含有相对较高的位错密度，因此从缺陷强化 角度来看，表层晶粒内丰富的亚晶结构是有益于其性 能改善的． 然而时效强化型7xxx 系铝合金的强度基本 上取决于其合金化程度及强化析出相的类型和尺寸， 晶粒结构对其强度影响较弱［25--26］． 即使回归过程中表 层试样发生了明显的亚结构多边形化、亚晶锐化及局 域亚晶合并长大等现象，其均不能成为影响表层性能 变化的主因． 由此可见，T6 态表层强度低于心部试样 在很大程度上是由于表层试样经 T6 时效后已析出稳 定 η 相，降低了表层的析出强化效应，而心部仍以 GP 区和 η'强化相为主． 虽然大量亚晶( 界) 会构成一定 强化，但相较析出强化效应就小的多，因此 T6 时效导 致表层试样中析出稳定 η 相是其性能下降的主因． 研究表明在 Al--Zn--Mg--Cu 系合金中，GP 区可在 140 ～ 150 ℃下溶解［20，27］，部分粗大 GPII 区则有可能在 稍高温度下存在并有可能转变为 η'相，而实际上 T6 态中的 GPII 区含量较少［28］． 作为 T6 态主强化相的 η' 相则在 135 ～ 195 ℃范围内会同 GPII 区存在，但同时存 在 GPII 区与 η'相向 η'和 η 相的转变，而 η 相则需在 ～ 300 ℃以上才开始溶解［28--29］． 因此，在 165 ～ 180 ℃ 作为回归温度的回归处理过程中，T6 态表层试样已存 在的稳定 η 相则很难回熔，部分尺寸较大的 η'相也无 法回熔完全或有可能转变为稳定 η 相，因此二者在后 续再时效过程中则会进一步长大或转变，并成为再析 出强化相的可能形核点． 显然随回归温度/时间增加， 高的回熔程度和扩散能力则会加速已存 η 相及 η'相 的粗化或转变，导致高温回归再时效后晶内析出强化 效应的降低或弱化． 但从图 1 所示力学性能及回归再 时效态晶内析出状况来看，回归时间的合理控制可促 使回归态晶内再析出弥散分布的 GP 区和 η'强化相， 如心部试样经回归再时效处理后仍能保有相当于或高 于 T6 态的屈服强度或抗拉强度． 同时，回归再时效态 表层试样的屈服强度或抗拉强度一定程度上高于其 · 044 ·

侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·441· m 50m 50μm 50m 图8不同回归再时效工艺处理后的心部(a,b)、表层(c,d)组织.(a,c)180-R1:(b,d)180-R4(采用Graffe--Sargent试剂侵蚀) Fig.8 Microstructures in the center (a,b)and surface (c,d)of the RRA treated alloys:(a,c)180-R1:(b,d)180-R4 (Graffe-Sargent rea- gent) T6态，而大多研究认为回归再时效处理后虽然会使电 在板厚向的不均匀变形，导致板材心部和表层区域的 导率较T6态明显提高，但会导致10%~15%的强度 宏观晶粒、亚结构或亚晶组织存在明显差异，特别是表 损失.-.可见本文的回归处理可保证晶内析出相 层区域含有相对较高含量的小角晶界（即存有高的位 的有效回熔，这是确保晶内再析出的必要条件.然而， 错密度).这使得表层试样在T6峰时效过程中析出一 表层试样较心部试样含有更多的亚晶或亚结构组织， 些稳定η相而降低了表层区域的时效强化效应，导致 这在一定程度上有助于回归处理过程中回熔元素的扩 表层力学性能明显低于心部.T6态表层与心部试样 散输运，成为晶界析出相粗化长大的有益因素。如此， 析出相差异在回归再时效过程中并未获得改善，继续 用于基体再时效析出的有效溶质浓度或驱动力就会降 影响回归再时效过程中晶内及晶界析出相的演变.在 低，导致晶内析出强化效果弱化，而图1也明确显示随 回归再时效处理过程中，7B50铝合金中厚板表层和心 回归温度升高，合金强度降低及电导率升高的速度均 部试样的电导率随回归温度/时间的增加而提高，表明 有被增强趋势 合金的抗应力腐蚀性能在不断提高，而合金的强度和 综上所述，T6态7B50铝合金中厚板表层与心部 延伸率却随回归温度/时间增加而呈降低趋势，使得合 的强度差异主要原因在于表层已析出一些稳定η相， 金的电导率和强度对回归温度更为敏感.兼顾板材心 弱化了时效强化效应.而在回归再时效处理过程中， 部和表层的强度、电导率使用要求及实际生产的工况 晶内和晶界析出相对回归温度更为敏感，更高的回熔 现状，最终确定的回归再时效处理工艺为：120℃/24h+ 温度在加速晶内析出相回熔的同时促进了晶界析出相 165℃/6h+120℃/24h,其在保证表层和心部高强度 的长大粗化和离散分布，从而明显改善了合金的电导 的同时，可大大改善抗应力腐蚀性能 率或抗应力腐蚀性能：随后的再时效则使晶内析出细 参考文献 小强化相而来保障合金的高强度.然而，由于厚板表 Staley J T,Liu J,Hunt W H Jr,et al.Aluminum alloys for aero- 层与心部变形差异引起的晶粒组织差异（亚晶或亚结 structures.Adv Mater Processes,1997,152 (4):17 构)使得表层区域的晶界析出相在回归过程中具有更 2]Heinz A,Haszler A,Keidel C,et al.Recent development in alu- 大的长大粗化趋势，从而降低了有效的基体强化析出 minium alloys for aerospace applications.Mater Sci Eng A,2000, 相含量，导致表层试样在回归再时效处理过程中的强 280(1):102 B] 度损失更为明显 Williams JC,Jr Starke E A.Progress in structural materials for aerospace systems.Acta Mater,2003,51(19):5775 3结论 [4]Tian FQ,Li N K,Cui JZ.Research and development of ultra high strength aluminum alloys.Light Alloy Fabr Technol,2005, 传统热轧变形生产的高强7B50铝合金中厚板存 33(12):1

侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 图 8 不同回归再时效工艺处理后的心部( a，b) 、表层( c，d) 组织． ( a，c) 180--Ｒ1; ( b，d) 180--Ｒ4( 采用 Graffe--Sargent 试剂侵蚀) Fig． 8 Microstructures in the center ( a，b) and surface ( c，d) of the ＲＲA treated alloys: ( a，c) 180--Ｒ1; ( b，d) 180--Ｒ4 ( Graffe--Sargent rea￾gent) T6 态，而大多研究认为回归再时效处理后虽然会使电 导率较 T6 态明显提高，但会导致 10% ～ 15% 的强度 损失［6，10--13］． 可见本文的回归处理可保证晶内析出相 的有效回熔，这是确保晶内再析出的必要条件． 然而， 表层试样较心部试样含有更多的亚晶或亚结构组织， 这在一定程度上有助于回归处理过程中回熔元素的扩 散输运，成为晶界析出相粗化长大的有益因素． 如此， 用于基体再时效析出的有效溶质浓度或驱动力就会降 低，导致晶内析出强化效果弱化，而图 1 也明确显示随 回归温度升高，合金强度降低及电导率升高的速度均 有被增强趋势． 综上所述，T6 态 7B50 铝合金中厚板表层与心部 的强度差异主要原因在于表层已析出一些稳定 η 相， 弱化了时效强化效应． 而在回归再时效处理过程中， 晶内和晶界析出相对回归温度更为敏感，更高的回熔 温度在加速晶内析出相回熔的同时促进了晶界析出相 的长大粗化和离散分布，从而明显改善了合金的电导 率或抗应力腐蚀性能; 随后的再时效则使晶内析出细 小强化相而来保障合金的高强度． 然而，由于厚板表 层与心部变形差异引起的晶粒组织差异( 亚晶或亚结 构) 使得表层区域的晶界析出相在回归过程中具有更 大的长大粗化趋势，从而降低了有效的基体强化析出 相含量，导致表层试样在回归再时效处理过程中的强 度损失更为明显． 3 结论 传统热轧变形生产的高强 7B50 铝合金中厚板存 在板厚向的不均匀变形，导致板材心部和表层区域的 宏观晶粒、亚结构或亚晶组织存在明显差异，特别是表 层区域含有相对较高含量的小角晶界( 即存有高的位 错密度) ． 这使得表层试样在 T6 峰时效过程中析出一 些稳定 η 相而降低了表层区域的时效强化效应，导致 表层力学性能明显低于心部． T6 态表层与心部试样 析出相差异在回归再时效过程中并未获得改善，继续 影响回归再时效过程中晶内及晶界析出相的演变． 在 回归再时效处理过程中，7B50 铝合金中厚板表层和心 部试样的电导率随回归温度/时间的增加而提高，表明 合金的抗应力腐蚀性能在不断提高，而合金的强度和 延伸率却随回归温度/时间增加而呈降低趋势，使得合 金的电导率和强度对回归温度更为敏感． 兼顾板材心 部和表层的强度、电导率使用要求及实际生产的工况 现状，最终确定的回归再时效处理工艺为: 120 ℃ /24 h + 165 ℃ /6 h + 120 ℃ /24 h，其在保证表层和心部高强度 的同时，可大大改善抗应力腐蚀性能． 参 考 文 献 ［1］ Staley J T，Liu J，Hunt W H Jr，et al． Aluminum alloys for aero￾structures． Adv Mater Processes，1997，152( 4) : 17 ［2］ Heinz A，Haszler A，Keidel C，et al． Ｒecent development in alu￾minium alloys for aerospace applications． Mater Sci Eng A，2000， 280( 1) : 102 ［3］ Williams J C，Jr Starke E A． Progress in structural materials for aerospace systems． Acta Mater，2003，51( 19) : 5775 ［4］ Tian F Q，Li N K，Cui J Z． Ｒesearch and development of ultra high strength aluminum alloys． Light Alloy Fabr Technol，2005， 33( 12) : 1 · 144 ·