工程科学学报，第39卷，第6期：854858,2017年6月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.6:854-858,June 2017 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2017.06.006:http://journals.ustb.edu.cn 析出强化与孪晶强化在Fe一24Mn-3Si-3A1TWIP钢退 火过程中的作用机制 杨永刚”，米振莉)四，江海涛”，李辉”，徐梅” 1)北京科技大学工程技术研究院，北京1000832)烟台南山学院工学院，烟台265700 区通信作者，E-mail:mizl@nercar.ustb.cu.cm 摘要对Fe-24Mn-3Si-3A1TWP钢在不同退火工艺下进行力学性能测试，采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和透 射电子显微镜(TEM)观察钢的微观组织形貌.结果表明：随着退火温度和保温时间的变化，TWP钢的力学性能并不符合常规 的单调上升或下降的规律，而在退火温度为800℃、保温10min和退火温度为900℃、保温20min时发生波动.退火温度为 800℃、保温10min条件下，钢的主要强化机制为析出强化，析出相(Fe,Mn)aC。的增多导致屈服和抗拉强度升高：退火温度为 900℃、保温20mi条件下，钢中的析出相并未有明显的变化，而二次李晶的产生及李晶相互交割成为抗拉强度增加的主导因素 关键词TWP钢：退火：碳化物析出：二次李晶：强化机制 分类号TG142.1 Mechanism of precipitation strengthing and twinning strengthing in annealing process of Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP steel YANG Yong-gang",MI Zhen-i),JIANG Hai-tao,LI Hui,XU Mei) 1)Institute of Engineering Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)College of Engineering,Yantai Nanshan University,Yantai 265700,China Corresponding author,E-mail:mizl@nercar.ustb.edu.cn ABSTRACT The mechanical properties and strengthening mechanism of Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP steels were investigated as a function of annealing process.The microstructures of the samples were analyzed by transmission electron microscopy,scanning electron microscopy,energy disperse spectroscopy.The experimental results indicate that as the annealing temperature and the holding time change,the mechanical properties of TWIP steel do not rise or fall monotonously,as would be conventionally.The mechanical proper- ties change in the annealing processes of annealing temperature 800C for 10 min and 900C for 20 min.The strengthening mechanism is mainly dispersion strengthening in the case of annealing process of 800 C annealing temperature for 10 min,and an increase in the precipitation of (Fe,Mn)aC.leads to better mechanical properties.However,in the case of annealing process of 900C for 20 min, the precipitation of (Fe,Mn)C does not change obviously,but many twinning systems are initiated and secondary twin and twin de- livery are observed,which result in an increase in the ultimate tensile strength. KEY WORDS TWIP steel;annealing:carbide precipitation:secondary twin;strengthening mechanism TWIP(twinning induced plasticity)钢是集高强度、 有广阔前景-).TWP钢的成分特点是锰和铝含量 高塑性和高的应变硬化性能于一体的理想汽车用安 高，性能特点是伸长率高（总伸长率大于60%）：其在 全、减重、节能的结构材料，在新能源汽车的开发中具室温下为稳定的奥氏体组织，在一定的外部载荷下，因 收稿日期：2016-10-09 基金项目：国家重点研发计划资助项目(2016YFB0101605)
工程科学学报，第 39 卷，第 6 期: 854--858，2017 年 6 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 39，No． 6: 854--858，June 2017 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2017． 06． 006; http: / /journals． ustb． edu． cn 析出强化与孪晶强化在 Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP 钢退 火过程中的作用机制 杨永刚1) ，米振莉1) ，江海涛1) ，李 辉2) ，徐 梅1) 1) 北京科技大学工程技术研究院，北京 100083 2) 烟台南山学院工学院，烟台 265700 通信作者，E-mail: mizl@ nercar． ustb． edu． cn 摘 要 对 Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP 钢在不同退火工艺下进行力学性能测试，采用扫描电子显微镜( SEM) 、能谱仪( EDS) 和透 射电子显微镜( TEM) 观察钢的微观组织形貌． 结果表明: 随着退火温度和保温时间的变化，TWIP 钢的力学性能并不符合常规 的单调上升或下降的规律，而在退火温度为 800 ℃、保温 10 min 和退火温度为 900 ℃、保温 20 min 时发生波动． 退火温度为 800 ℃、保温 10 min 条件下，钢的主要强化机制为析出强化，析出相( Fe，Mn) 23C6的增多导致屈服和抗拉强度升高; 退火温度为 900 ℃、保温20 min 条件下，钢中的析出相并未有明显的变化，而二次孪晶的产生及孪晶相互交割成为抗拉强度增加的主导因素． 关键词 TWIP 钢; 退火; 碳化物析出; 二次孪晶; 强化机制 分类号 TG142. 1 Mechanism of precipitation strengthing and twinning strengthing in annealing process of Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP steel YANG Yong-gang1) ，MI Zhen-li1) ，JIANG Hai-tao1) ，LI Hui2) ，XU Mei1) 1) Institute of Engineering Technology，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) College of Engineering，Yantai Nanshan University，Yantai 265700，China Corresponding author，E-mail: mizl@ nercar． ustb． edu． cn ABSTＲACT The mechanical properties and strengthening mechanism of Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP steels were investigated as a function of annealing process． The microstructures of the samples were analyzed by transmission electron microscopy，scanning electron microscopy，energy disperse spectroscopy． The experimental results indicate that as the annealing temperature and the holding time change，the mechanical properties of TWIP steel do not rise or fall monotonously，as would be conventionally． The mechanical properties change in the annealing processes of annealing temperature 800 ℃ for 10 min and 900 ℃ for 20 min． The strengthening mechanism is mainly dispersion strengthening in the case of annealing process of 800 ℃ annealing temperature for 10 min，and an increase in the precipitation of ( Fe，Mn) 23C6 leads to better mechanical properties． However，in the case of annealing process of 900 ℃ for 20 min， the precipitation of ( Fe，Mn) 23C6 does not change obviously，but many twinning systems are initiated and secondary twin and twin delivery are observed，which result in an increase in the ultimate tensile strength． KEY WOＲDS TWIP steel; annealing; carbide precipitation; secondary twin; strengthening mechanism 收稿日期: 2016--10--09 基金项目: 国家重点研发计划资助项目( 2016YFB0101605) TWIP( twinning induced plasticity) 钢是集高强度、 高塑性和高的应变硬化性能于一体的理想汽车用安 全、减重、节能的结构材料，在新能源汽车的开发中具 有广阔前景［1--3］． TWIP 钢的成分特点是锰和铝含量 高，性能特点是伸长率高( 总伸长率大于 60% ) ; 其在 室温下为稳定的奥氏体组织，在一定的外部载荷下，因
杨永刚等：析出强化与孪晶强化在Fe-24Mn-3Si-3 AI TWIP钢退火过程中的作用机制 855 应变诱导产生形变李晶，会发生大的延伸，而具有优异 实验钢拉伸变形后的组织进行观察，并对组织中的物 的力学性能.TWP钢的力学性能受很多因素的影响， 相进行成分分析：采用SmartSEM软件的标尺工具测定 例如化学成分、合金含量和组织构成等，其中TWIP钢 组织中的析出相尺寸，每张组织照片下随机取不少于 的微观组织和性能受退火工艺影响很大.退火工艺对 15个析出相颗粒，测量其直径并取平均值作为析出相 TWP钢组织和性能的研究较多，但退火工艺下TWP 的平均直径.采用JEM-2010高分辨型透射电子显微 钢中碳化物析出及析出对力学性能影响的报道较少. 镜对实验钢拉伸变形后的组织进行进一步的观察分 Mi等研究了不同退火温度对25Mn0.01C-3Si-3A1 析，确定变形后组织中的析出相类型以及组织组成 TWP钢组织和力学性能的影响，发现屈服强度和抗拉 其中扫描电镜试样用体积分数为8%的硝酸乙醇溶液 强度均随退火温度的上升而下降，伸长率随着退火温 侵蚀，透射电镜样品采用体积分数为5%的高氯酸无 度的上升而提高：同时从层错能和精细李晶的角度分 水乙醇溶液为电解液电解双喷减薄.扫描电镜和透射 析了退火温度对力学性能的影响.张金栋因研究了 电镜工作电压分别为20kV和200kV. 20Mn0.03C-2Si-2A1TWIP钢在热轧和冷轧后不同 表1实验钢的化学成分（质量分数） 退火温度处理的微观组织和性能，并发现在热轧工艺 Table 1 Chemical compositions of investigated alloys 后随着退火温度的升高抗拉强度和屈服强度不同程度 C Mn Si Al Fe 的升高：在冷轧工艺后屈服强度和伸长率符合单调下 0.034 24.19 2.6 3.05 余量 降或上升的趋势，但抗拉强度出现了异常的情况，如退 火温度为800℃的抗拉强度高于750℃时的抗拉强度， 15 30 15 然而这一现象并未引起研究人员的重视.高永亮等回 研究了水韧处理工艺对23Mn-0.6C0.03Nb0.03T TWIP钢的微观组织和力学性能的影响，发现抗拉强度 25 5 和伸长率符合随着水韧处理加热温度的上升而单调下 单位：mm 降或上升的趋势，但700℃的屈服强度明显高于600℃ 图1拉伸试样尺寸示意图 的屈服强度，并提出这一现象可能是碳化物的析出导 Fig.1 Schematic diagram of specimen size 致，但未进行深入的分析研究.Kang等切研究了退火 再结晶过程碳化物的析出、微观组织和性能的变化，但 2 结果及分析 未对退火时间以及孪晶影响进行分析.因此，除了退 2.1力学性能 火后的晶粒尺寸影响Fe一Mn-AI TWIP钢的力学性能 图2为实验用TIP钢在不同退火温度下保温 之外，碳化物的析出也会影响TWP钢的性能.本文着 10min和20min的力学性能演变图.由图2可以看出： 重研究了Fe-24Mn-3Si3 Al TWIP钢在不同退火工艺 在保温时间为l0min时，随退火温度的升高，屈服强度 下的力学性能及强化机制：并结合扫描电镜、透射电镜 和抗拉强度先上升后下降，总伸长率先下降后上升，其 和能谱仪对李晶效应、碳化物析出进行观察分析，从而 中在800℃保温10min(退火工艺G,)时，试样的屈服 得出不同工艺下力学性能波动的原因，为实际生产中 强度和抗拉强度明显高于700℃，800℃总伸长率出现 TWIP钢的综合性能优化提供了参考. 较为明显的下降趋势：在保温时间为20min时，随退火 温度的升高，抗拉强度先下降后上升最后再下降，屈服 实验材料及方法 强度单调下降，在退火温度为900℃保温20min(退火 实验用TWP钢采用电磁感应炉真空熔炼，氩气 工艺G2)时，试样的抗拉强度高于800℃下的抗拉强 气氛保护，浇铸成锭.化学成分如表1所示.铸锭切成 度，同时屈服强度的下降趋势明显减弱.然而大部分 80mm×80mm×70mm进行锻造，其具体工艺为：1050 学者的同类实验并未出现此现象，其他学者的研究得 ℃保温60min,终锻温度在900℃，锻造成中24mm× 出的一般结论为：随着退火温度的上升，屈服强度和抗 100mm的棒材.锻造后进行退火处理，退火温度分别 拉强度单调下降，伸长率单调增加.0.一般情况 为：700、800、900和1000℃：退火时间为10min和20 下，随着退火温度的升高，TWP钢会产生回复、再结 min,退火后空冷至室温.按照国标GB/T228.1一 晶。晶粒由畸变态转变为等轴的无畸变态，从而畸变 2010采用线切割切取棒材拉伸试样（试样尺寸如图1 能得以释放，晶粒会产生软化效应，进而屈服强度和抗 所示)，并在CMT5105型拉伸试验机上进行力学性能 拉强度下降，伸长率会上升：随着温度的进一步升高， 测试.从拉伸后试样的断口处线切割制取扫描、透射 无畸变态的晶粒会继续长大，软化效应将更加显著 电镜试样.通过配有能谱仪模块的扫描电镜(SEM)对 而本实验中TWP钢力学性能的波动却不符合常规规
杨永刚等: 析出强化与孪晶强化在 Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP 钢退火过程中的作用机制 应变诱导产生形变孪晶，会发生大的延伸，而具有优异 的力学性能． TWIP 钢的力学性能受很多因素的影响， 例如化学成分、合金含量和组织构成等，其中 TWIP 钢 的微观组织和性能受退火工艺影响很大． 退火工艺对 TWIP 钢组织和性能的研究较多，但退火工艺下 TWIP 钢中碳化物析出及析出对力学性能影响的报道较少． Mi 等［4］研究了不同退火温度对 25Mn--0. 01C--3Si--3Al TWIP 钢组织和力学性能的影响，发现屈服强度和抗拉 强度均随退火温度的上升而下降，伸长率随着退火温 度的上升而提高; 同时从层错能和精细孪晶的角度分 析了退火温度对力学性能的影响． 张金栋［5］ 研究了 20Mn--0. 03C--2Si--2Al TWIP 钢在热轧和冷轧后不同 退火温度处理的微观组织和性能，并发现在热轧工艺 后随着退火温度的升高抗拉强度和屈服强度不同程度 的升高; 在冷轧工艺后屈服强度和伸长率符合单调下 降或上升的趋势，但抗拉强度出现了异常的情况，如退 火温度为800 ℃的抗拉强度高于750 ℃时的抗拉强度， 然而这一现象并未引起研究人员的重视． 高永亮等［6］ 研究了水韧处理工艺对 23Mn--0. 6C--0. 03Nb--0. 03Ti TWIP 钢的微观组织和力学性能的影响，发现抗拉强度 和伸长率符合随着水韧处理加热温度的上升而单调下 降或上升的趋势，但700 ℃的屈服强度明显高于600 ℃ 的屈服强度，并提出这一现象可能是碳化物的析出导 致，但未进行深入的分析研究． Kang 等［7］研究了退火 再结晶过程碳化物的析出、微观组织和性能的变化，但 未对退火时间以及孪晶影响进行分析． 因此，除了退 火后的晶粒尺寸影响 Fe--Mn--Al TWIP 钢的力学性能 之外，碳化物的析出也会影响 TWIP 钢的性能． 本文着 重研究了 Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP 钢在不同退火工艺 下的力学性能及强化机制; 并结合扫描电镜、透射电镜 和能谱仪对孪晶效应、碳化物析出进行观察分析，从而 得出不同工艺下力学性能波动的原因，为实际生产中 TWIP 钢的综合性能优化提供了参考． 1 实验材料及方法 实验用 TWIP 钢采用电磁感应炉真空熔炼，氩气 气氛保护，浇铸成锭． 化学成分如表 1 所示． 铸锭切成 80 mm × 80 mm × 70 mm 进行锻造，其具体工艺为: 1050 ℃保温 60 min，终锻温度在 900 ℃，锻造成 24 mm × 100 mm 的棒材． 锻造后进行退火处理，退火温度分别 为: 700、800、900 和 1000 ℃ ; 退火时间为 10 min 和 20 min，退火后空冷至室温． 按 照 国 标 GB / T228. 1 ― 2010 采用线切割切取棒材拉伸试样( 试样尺寸如图 1 所示) ，并在 CMT 5105 型拉伸试验机上进行力学性能 测试． 从拉伸后试样的断口处线切割制取扫描、透射 电镜试样． 通过配有能谱仪模块的扫描电镜( SEM) 对 实验钢拉伸变形后的组织进行观察，并对组织中的物 相进行成分分析; 采用 SmartSEM 软件的标尺工具测定 组织中的析出相尺寸，每张组织照片下随机取不少于 15 个析出相颗粒，测量其直径并取平均值作为析出相 的平均直径． 采用 JEM--2010 高分辨型透射电子显微 镜对实验钢拉伸变形后的组织进行进一步的观察分 析，确定变形后组织中的析出相类型以及组织组成． 其中扫描电镜试样用体积分数为 8% 的硝酸乙醇溶液 侵蚀，透射电镜样品采用体积分数为 5% 的高氯酸无 水乙醇溶液为电解液电解双喷减薄． 扫描电镜和透射 电镜工作电压分别为 20 kV 和 200 kV． 表 1 实验钢的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical compositions of investigated alloys % C Mn Si Al Fe 0. 034 24. 19 2. 6 3. 05 余量 图 1 拉伸试样尺寸示意图 Fig． 1 Schematic diagram of specimen size 2 结果及分析 2. 1 力学性能 图 2 为实验用 TWIP 钢在不同退火温度下保温 10 min和 20 min 的力学性能演变图． 由图 2 可以看出: 在保温时间为 10 min 时，随退火温度的升高，屈服强度 和抗拉强度先上升后下降，总伸长率先下降后上升，其 中在 800 ℃保温 10 min( 退火工艺 G1 ) 时，试样的屈服 强度和抗拉强度明显高于 700 ℃，800 ℃总伸长率出现 较为明显的下降趋势; 在保温时间为 20 min 时，随退火 温度的升高，抗拉强度先下降后上升最后再下降，屈服 强度单调下降，在退火温度为 900 ℃ 保温 20 min( 退火 工艺 G2 ) 时，试样的抗拉强度高于 800 ℃ 下的抗拉强 度，同时屈服强度的下降趋势明显减弱． 然而大部分 学者的同类实验并未出现此现象，其他学者的研究得 出的一般结论为: 随着退火温度的上升，屈服强度和抗 拉强度单调下降，伸长率单调增加［4，8--10］． 一般 情 况 下，随着退火温度的升高，TWIP 钢会产生回复、再结 晶． 晶粒由畸变态转变为等轴的无畸变态，从而畸变 能得以释放，晶粒会产生软化效应，进而屈服强度和抗 拉强度下降，伸长率会上升; 随着温度的进一步升高， 无畸变态的晶粒会继续长大，软化效应将更加显著． 而本实验中 TWIP 钢力学性能的波动却不符合常规规 · 558 ·
·856· 工程科学学报，第39卷，第6期 律，因此研究人员对实验材料进行微观尺度的观察，研 究其强化机理 ★抗拉强度，10min 480 。-抗拉强度，20mim1650 84 ★屈服强度，10min (a) ★-10min 440 o-屈服强度，20min 640 ◆-20min 400 630 70 620 320 610 63 600 56 240 590 49 580 700 800 900 1000 700 800 900 1000 温度℃ 温度C 图2力学性能与退火温度的关系。(a)屈服强度和抗拉强度：(b)伸长率 Fig.2 Changes of mechanical properties with annealing temperature:(a)yield and ultimate tensile strengths;(b)total elongations 2.2微观组织观察及强化机制 中析出物点列状分布，其局部放大图显示在李晶间有 图3为实验钢在不同退火温度下保温10min得到 更为细小的析出.图3(c)中灰白色或亮白色的析出 的微观组织图.图3(a)中有灰白色或亮白色圆形或 增多.通过SmartSEM测定，析出物的平均尺寸分别 椭圆形的析出零星地散落在奥氏体基体上.图3(b) 为：27.4、28.7和32.9nm. h 图3实验钢在不同退火温度下的微观组织（保温10min).(a)700℃：(b)800℃：(c)900℃ Fig.3 Microstructure of tested steel annealed at different temperatures for10min:(a）700℃：(b)g00℃：(c)900℃ 实验钢在不同退火温度下保温20min得到的微观 (b)中析出物较少；图4(c)中发现有二次李晶，析出物 组织如图4所示.图4(a)中李晶内、李晶之间以及变 在一次李晶和二次李晶内分布.析出物的平均尺寸分 形带内弥散分布着白亮圆形或椭圆形的析出.图4 别为：68.6、61.3和68.9nm. 图4实验钢在不同退火温度下的微观组织（保温20min).(a)700℃：(b)800℃：(c)900℃ Fig.4 Microstructure of tested steel annealed at different temperatures for20min:(a)700℃：(b)800℃：(c)900℃ 实验用TWIP钢的力学性能显示（见图2）：800℃ 温度下均出现了析出物。一般而言，析出物有两方面 保温l0min的退火条件（退火工艺G,）得到试验钢的 作用：①析出物对位错有钉扎作用，能有效的阻碍位错 拉伸强度高于700℃退火工艺下的拉伸强度，且900℃ 的运动，从而有强化作用即析出强化（沉淀强化）：② 退火处理后试样拉伸强度与700℃退火工艺下的拉伸 在晶粒的生长过程中，析出物能有效的阻碍晶粒的长 强度相近.而对微观组织的分析表明（图3）：3个不同 大，促进细晶强化作用1四.故实验用TWP钢中除
工程科学学报，第 39 卷，第 6 期 律，因此研究人员对实验材料进行微观尺度的观察，研 究其强化机理． 图 2 力学性能与退火温度的关系 . ( a) 屈服强度和抗拉强度; ( b) 伸长率 Fig． 2 Changes of mechanical properties with annealing temperature: ( a) yield and ultimate tensile strengths; ( b) total elongations 2. 2 微观组织观察及强化机制 图 3 为实验钢在不同退火温度下保温 10 min 得到 的微观组织图． 图 3( a) 中有灰白色或亮白色圆形或 椭圆形的析出零星地散落在奥氏体基体上． 图 3( b) 中析出物点列状分布，其局部放大图显示在孪晶间有 更为细小的析出． 图 3( c) 中灰白色或亮白色的析出 增多． 通过 SmartSEM 测定，析出物的平均尺寸分别 为: 27. 4、28. 7 和 32. 9 nm． 图 3 实验钢在不同退火温度下的微观组织( 保温 10 min) . ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 900 ℃ Fig． 3 Microstructure of tested steel annealed at different temperatures for 10 min: ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 900 ℃ 实验钢在不同退火温度下保温 20 min 得到的微观 组织如图 4 所示． 图 4( a) 中孪晶内、孪晶之间以及变 形带内弥散分布着白亮圆形或椭圆形的析出． 图 4 ( b) 中析出物较少; 图4( c) 中发现有二次孪晶，析出物 在一次孪晶和二次孪晶内分布． 析出物的平均尺寸分 别为: 68. 6、61. 3 和 68. 9 nm． 图 4 实验钢在不同退火温度下的微观组织( 保温 20 min) . ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 900 ℃ Fig． 4 Microstructure of tested steel annealed at different temperatures for 20 min: ( a) 700 ℃ ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 900 ℃ 实验用 TWIP 钢的力学性能显示( 见图 2) : 800 ℃ 保温 10 min 的退火条件( 退火工艺 G1 ) 得到试验钢的 拉伸强度高于700 ℃退火工艺下的拉伸强度，且900 ℃ 退火处理后试样拉伸强度与 700 ℃退火工艺下的拉伸 强度相近． 而对微观组织的分析表明( 图 3) : 3 个不同 温度下均出现了析出物． 一般而言，析出物有两方面 作用: ①析出物对位错有钉扎作用，能有效的阻碍位错 的运动，从而有强化作用即析出强化( 沉淀强化) ; ② 在晶粒的生长过程中，析出物能有效的阻碍晶粒的长 大，促进细晶强化作用［11--12］． 故实验用 TWIP 钢中除 · 658 ·
杨永刚等：析出强化与孪晶强化在Fe-24Mn-3Si-3 AI TWIP钢退火过程中的作用机制 ·857* 了孪晶诱导塑性外，析出强化也是其强化机制.根据 在退火温度为900℃、保温20min时，屈服强度相 Gladman四的理论，位错线在滑移面上两个相邻粒子 差不大，抗拉强度变化较为明显（图2）.而对其组织 之间引出，模拟以析出粒子弥散分布为根据得出强化 观察时，却并未发现该工艺下的析出物尺寸、体积分数 效果与析出质点的平均半径和体积分数的关系，即： 有显著变化，因此采用透射电镜对实验用TWP钢进 行组织观察，研究其强化机制，同时对析出相的种类进 △S。=0.538Gh 店（品） (1) 行鉴定. 式中：△S。为析出相对强度的影响：G为剪切模量， 在退火温度为900℃、保温20min工艺下试验钢 MPa;b为伯氏矢量，nmf为析出粒子的体积分数：d为 组织形貌如图5所示，图5()中有大量的形变孪晶， 析出粒子的平均截线直径，nm. 其平均尺寸约40nm;右上角衍射花样标定证明其为奥 由式(1)可知，析出强化效果与颗粒尺寸和体积 氏体李晶.而图5(b)中显示实验用TWIP钢在该工艺 分数有关.颗粒尺寸越小，体积分数越大，析出强化效 下发生了不同位向李晶间的交割现象，而其他工艺下 果越好 的组织观察却并未有李晶交割现象，同时扫描电镜下 实验用TWP钢的微观组织观察表明：在800℃析 的组织观察表明该工艺下实验用TWP钢生成二次孪 出物尺寸与700℃相差不大，但800℃工艺下的析出量 晶（图4(c).现有的研究发现较高温度处理后的 多于700℃（图3(b)中右上方的局部放大图），故其强 TWP钢晶粒内开动的李生系多，易发生李晶交割和二 化作用较强，拉伸强度较高.900℃的析出量也较700 次孪晶现象，可以有效提升TWIP钢的抗拉强度，因此 ℃多，但其析出尺寸较大，强化作用减弱，因此屈服 认为该退火工艺条件下试样抗拉强度波动的主导因素 强度和抗拉强度低于800℃. 为李晶交割及二次李晶. 13 022 图5900℃退火保温20min的实验钢微观组织.(a)形变孪品及其衍射花样标定：(b)孪品交割 Fig.5 TEM images of tested steel annealed at 900 C for 20 min:(a)deformation twins and selected area diffraction patterns:(b)delivery of twins 经透射电镜观察到的析出物的形貌及其衍射花样 产生较好的析出强化效果，而在20min保温时，析出相 如图6(a)所示，图6(b)为析出物的元素分析.因花样 没有明显变化，对于析出相在不同保温时间下的作用、 的偶合具有不唯一性，故对该相两种不同花样进行 析出相在多长保温时间下能获得较好的析出强化效果 标定，并结合析出物的元素分析，确定其为复杂fc心结 等方面的问题，有待进一步研究 构的(Fe,Mn)aCs相.一般而言，Mn、Fe碳化物具有 3结论 高的硬度、高的熔点，碳化物的均匀分布可以显著提高 钢的强度、硬度和耐磨性，析出尺寸较大时会降低钢的 (1)Fe-24Mn-3Si-3 Al TWIP钢的抗拉强度和屈 伸长率，不利于延伸变形6-刀.图2中在800℃保温 服强度总体上随着退火温度的升高而降低，但在退火 l0min下，实验钢的伸长率降低，也间接验证了(Fe, 温度为800℃、保温10min和退火温度为900℃、保温 Mn)2aC.相的析出.综合Fe-24Mn-3Si-3 AI TWIP钢的 20min的两个工艺下，拉伸强度发生波动. 力学性能和微观组织，(Fe,Mn)aC。相的沉淀析出、二 (2)析出强化是温度800℃、保温10min的退火 次孪晶及孪晶交割会使试验钢的屈服强度和抗拉强度 工艺的主要强化机制，析出相(Fe,Mn)Cs的增多引 有不同程度的提高，伸长率会不同程度的下降；在保温 起屈服和抗拉强度升高. 10min的条件下，相对于其他退火温度，800℃退火会 (3)李晶强化是温度900℃、保温20min的退火
杨永刚等: 析出强化与孪晶强化在 Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP 钢退火过程中的作用机制 了孪晶诱导塑性外，析出强化也是其强化机制． 根据 Gladman［13］的理论，位错线在滑移面上两个相邻粒子 之间引出，模拟以析出粒子弥散分布为根据得出强化 效果与析出质点的平均半径和体积分数的关系，即: ΔSp = 0. 538Gb ( f － 1 2 ) d ( ln d 2 ) b ． ( 1) 式中: ΔSp 为析 出 相 对 强 度 的 影 响; G 为 剪 切 模 量， MPa; b 为伯氏矢量，nm; f 为析出粒子的体积分数; d 为 析出粒子的平均截线直径，nm． 由式( 1) 可知，析出强化效果与颗粒尺寸和体积 分数有关． 颗粒尺寸越小，体积分数越大，析出强化效 果越好． 实验用 TWIP 钢的微观组织观察表明: 在 800 ℃析 出物尺寸与700 ℃相差不大，但800 ℃工艺下的析出量 多于 700 ℃ ( 图 3( b) 中右上方的局部放大图) ，故其强 化作用较强，拉伸强度较高． 900 ℃ 的析出量也较 700 ℃多，但其析出尺寸较大，强化作用减弱［14］，因此屈服 强度和抗拉强度低于 800 ℃ ． 在退火温度为 900 ℃、保温 20 min 时，屈服强度相 差不大，抗拉强度变化较为明显( 图 2) ． 而对其组织 观察时，却并未发现该工艺下的析出物尺寸、体积分数 有显著变化，因此采用透射电镜对实验用 TWIP 钢进 行组织观察，研究其强化机制，同时对析出相的种类进 行鉴定． 在退火温度为 900 ℃、保温 20 min 工艺下试验钢 组织形貌如图 5 所示，图 5( a) 中有大量的形变孪晶， 其平均尺寸约 40 nm; 右上角衍射花样标定证明其为奥 氏体孪晶． 而图 5( b) 中显示实验用 TWIP 钢在该工艺 下发生了不同位向孪晶间的交割现象，而其他工艺下 的组织观察却并未有孪晶交割现象，同时扫描电镜下 的组织观察表明该工艺下实验用 TWIP 钢生成二次孪 晶( 图 4( c) ) ． 现有的研究［14］发现较高温度处理后的 TWIP 钢晶粒内开动的孪生系多，易发生孪晶交割和二 次孪晶现象，可以有效提升 TWIP 钢的抗拉强度，因此 认为该退火工艺条件下试样抗拉强度波动的主导因素 为孪晶交割及二次孪晶． 图 5 900 ℃退火保温 20 min 的实验钢微观组织 . ( a) 形变孪晶及其衍射花样标定; ( b) 孪晶交割 Fig． 5 TEM images of tested steel annealed at 900 ℃ for 20 min: ( a) deformation twins and selected area diffraction patterns; ( b) delivery of twins 经透射电镜观察到的析出物的形貌及其衍射花样 如图 6( a) 所示，图 6( b) 为析出物的元素分析． 因花样 的偶合具有不唯一性［15］，故对该相两种不同花样进行 标定，并结合析出物的元素分析，确定其为复杂 fcc 结 构的( Fe，Mn) 23 C6 相． 一般而言，Mn、Fe 碳化物具有 高的硬度、高的熔点，碳化物的均匀分布可以显著提高 钢的强度、硬度和耐磨性，析出尺寸较大时会降低钢的 伸长率，不利于延伸变形［16--17］． 图 2 中在 800 ℃ 保温 10 min 下，实验钢的伸长率降低，也间接验证了( Fe， Mn) 23C6相的析出． 综合 Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP 钢的 力学性能和微观组织，( Fe，Mn) 23C6相的沉淀析出、二 次孪晶及孪晶交割会使试验钢的屈服强度和抗拉强度 有不同程度的提高，伸长率会不同程度的下降; 在保温 10 min 的条件下，相对于其他退火温度，800 ℃ 退火会 产生较好的析出强化效果，而在 20 min 保温时，析出相 没有明显变化，对于析出相在不同保温时间下的作用、 析出相在多长保温时间下能获得较好的析出强化效果 等方面的问题，有待进一步研究． 3 结论 ( 1) Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP 钢的抗拉强度和屈 服强度总体上随着退火温度的升高而降低，但在退火 温度为 800 ℃、保温 10 min 和退火温度为 900 ℃、保温 20 min 的两个工艺下，拉伸强度发生波动． ( 2) 析出强化是温度 800 ℃、保温 10 min 的退火 工艺的主要强化机制，析出相( Fe，Mn) 23 C6的增多引 起屈服和抗拉强度升高． ( 3) 孪晶强化是温度 900 ℃、保温 20 min 的退火 · 758 ·
·858· 工程科学学报，第39卷，第6期 511 9900 82 8800 7700 6600 5500 4400 Mn e 3300 2200 1100 1.3 2.6 0 5.2 6.5 79 能量keV 50 图6900℃退火保温20mi的实验钢析出物观察.(a)析出物的明场像及该析出的两种不同花样的标定：(b)析出物的元素分析 Fig.6 Precipitation in Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP steel specimen annealed at 900 C for 20 min:(a)TEM bright-field image showing the particle and selected area diffraction pattemns:(b)EDS analyses of the particle 工艺的强度变化的主导因素，二次李晶的产生及李晶 24Mn-3Al-2Si-Ni-0.06C TWIP steel.Mater Sci Eng A,2011, 相互交割致使抗拉强度增加. 528(10):3545 ]Chen SL.Effect of Annealing Temperatures and Strain Rates on 参考文献 Tensile Properties of Fe-20Mn-.6C TWIP Steel [Dissertation]. Shenyang:Northeastern University,2013 Grissel O,Krtger L Frommeyer G,et al.High strength Fe-Mn- (陈盛良.不同退火温度和应变速率对Fe-20Mn0.6CTWP (Al,Si)TRIP/TWIP steels development properties application. 钢拉伸性能的影响[学位论文].沈阳：东北大学，2013) Int J Plast,2000,16(10):1391 o Ning $L,Guo Y H.Xu C,et al.Effeets of annealing tempera- Tang D,Mi Z L,Chen Y L.Technology and research and devel- ture on microstructure and mechanical properties of Fe-18Mn- opment of advanced automobile steel abroad.fron Steel,2005,40 3Si-3Al TWIP steel.Hot Working Technal,2015,44(24)181 (6):1 (宁胜利，郭艳辉，徐春，等.退火温度对FeH8Mn3Si-3Al (唐获，米振莉，陈雨来.国外新型汽车用钢的技术要求及研 TWP钢组织和力学性能的影响.热加工工艺，2015,44 究开发现状.钢铁，2005,40(6)：1) (24):181) B] Kang YL.Theory and Technology of Process and Forming for Ad- 01] Hu G X.Fundamentals of Materials Science.3rd Ed.Shanghai: ranced Automobile Steel Sheets.Beijing:Metallurgical Industry Shanghai Jiao Tong University Press,2010 Press,2009 (胡质样.材料科学基础.3版.上海：上海交通大学出版 (康永林.现代汽车板工艺及成形理论及技术.北京：治金工 社，2010) 业出版社，2009) 4]MiZL,Tang D,Jiang HT,et al.Effects of annealing tempera- [12]Yu Y N.Theory of Metallography.Beijing:Metallurgical Indus- try Press,2000 ture on the microstructure and properties of the 25Mn-3Si-3Al (余永宁.金属学原理.北京：治金工业出版社，2000) TWIP steel.Int J Miner Metall Mater,2009,16(2):154 [13]Gladman T.Precipitation hardening in metals.Mater Sci Techn- 5]Zhang J D.Research on Processing and Microstructures and Me- od,1999,15(1):30 chanical Properties of TWIP780 Steel [Dissertation].Anshan:U- 14]Li H Y.Research on Microstructures,Mechanical Properties and niversity of Science and Technology Liaoning,2012 Deformation Mechanisms of High Manganese Steels with High (张金栋.TWIP780钢生产工艺及组织性能研究[学位论文] Strength and Plasticity [Dissertation].Shenyang:Northeastern 鞍山：辽宁科技大学，2012) University,2012 Gao Y L,Hu S L,Yuan S Q,et al.Effect of different water (李华英.高强塑性高锰钢的组织性能及变形机制研究[学 toughening treatment on mechanical properties and microstructure 位论文].沈阳：东北大学，2012) of Fe-Mn-C TWIP steel.Ordnance Mater Sci Eng,2013,36 [15]Zhang W.Material Electronic Microscopic Analysis.Beijing: (2):50 Metallurgical Industry Press,2012 (高永亮，胡士廉，袁书强，等.水韧处理工艺对Fe一Mn一C (张静武.材料电子显微分析.北京：治金工业出版社， TWP钢组织和性能的影响.兵器材料科学与工程，2013,36 2012) (2):50) [16]Scot C,Remy B,Collet J L,et al.Precipitation strengthening in ]Kang S,Jung Y S,Jun J H,et al.Effects of recrystallization an- high manganese austenitic TWIP steels.Int J Mater Res,2011, nealing temperature on carbide precipitation,microstructure,and 102(5):538 mechanical properties in Fe-18Mn-0.6C-1.5Al TWIP steel. [17]Ding H,Gu K C,Liu S,et al.Carbides in as-cast manganese Mater Sci Eng A,2010,527(3):745 steels.J Shenyang Unie Technol,2002,24(3):185 [8]Santos D B,Saleh AA,Gazder AA,et al.Effect of annealing on (丁晖，古可成，刘颂，等.铸态锰钢中的碳化物.沈阳工业 the microstructure and mechanical properties of cold rolled Fe- 大学学报，2002,24(3)：185)
工程科学学报，第 39 卷，第 6 期 图 6 900 ℃退火保温 20 min 的实验钢析出物观察 . ( a) 析出物的明场像及该析出的两种不同花样的标定; ( b) 析出物的元素分析 Fig． 6 Precipitation in Fe--24Mn--3Si--3Al TWIP steel specimen annealed at 900 ℃ for 20 min: ( a) TEM bright-field image showing the particle and selected area diffraction patterns; ( b) EDS analyses of the particle 工艺的强度变化的主导因素，二次孪晶的产生及孪晶 相互交割致使抗拉强度增加． 参 考 文 献 ［1］ Grssel O，Krüger L，Frommeyer G，et al． High strength Fe--Mn-- ( Al，Si) TＲIP /TWIP steels development properties application． Int J Plast，2000，16( 10) : 1391 ［2］ Tang D，Mi Z L，Chen Y L． Technology and research and development of advanced automobile steel abroad． Iron Steel，2005，40 ( 6) : 1 ( 唐荻，米振莉，陈雨来． 国外新型汽车用钢的技术要求及研 究开发现状． 钢铁，2005，40( 6) : 1) ［3］ Kang Y L． Theory and Technology of Process and Forming for Advanced Automobile Steel Sheets． Beijing: Metallurgical Industry Press，2009 ( 康永林． 现代汽车板工艺及成形理论及技术． 北京: 冶金工 业出版社，2009) ［4］ Mi Z L，Tang D，Jiang H T，et al． Effects of annealing temperature on the microstructure and properties of the 25Mn--3Si--3Al TWIP steel． Int J Miner Metall Mater，2009，16( 2) : 154 ［5］ Zhang J D． Ｒesearch on Processing and Microstructures and Mechanical Properties of TWIP780 Steel ［Dissertation］． Anshan: University of Science and Technology Liaoning，2012 ( 张金栋． TWIP780 钢生产工艺及组织性能研究［学位论文］． 鞍山: 辽宁科技大学，2012) ［6］ Gao Y L，Hu S L，Yuan S Q，et al． Effect of different water toughening treatment on mechanical properties and microstructure of Fe--Mn--C TWIP steel． Ordnance Mater Sci Eng，2013，36 ( 2) : 50 ( 高永亮，胡士廉，袁书强，等． 水韧处理工艺对 Fe--Mn--C TWIP 钢组织和性能的影响． 兵器材料科学与工程，2013，36 ( 2) : 50) ［7］ Kang S，Jung Y S，Jun J H，et al． Effects of recrystallization annealing temperature on carbide precipitation，microstructure，and mechanical properties in Fe--18Mn--0. 6C--1. 5Al TWIP steel． Mater Sci Eng A，2010，527( 3) : 745 ［8］ Santos D B，Saleh A A，Gazder A A，et al． Effect of annealing on the microstructure and mechanical properties of cold rolled Fe-- 24Mn--3Al--2Si--1Ni--0. 06C TWIP steel． Mater Sci Eng A，2011， 528( 10) : 3545 ［9］ Chen S L． Effect of Annealing Temperatures and Strain Ｒates on Tensile Properties of Fe--20Mn--0. 6C TWIP Steel ［Dissertation］． Shenyang: Northeastern University，2013 ( 陈盛良． 不同退火温度和应变速率对 Fe--20Mn--0. 6C TWIP 钢拉伸性能的影响［学位论文］． 沈阳: 东北大学，2013) ［10］ Ning S L，Guo Y H，Xu C，et al． Effects of annealing temperature on microstructure and mechanical properties of Fe--18Mn-- 3Si--3Al TWIP steel． Hot Working Technol，2015，44( 24) : 181 ( 宁胜利，郭艳辉，徐春，等． 退火温度对 Fe--18Mn--3Si--3Al TWIP 钢组织和力学性能的影响． 热 加 工 工 艺，2015，44 ( 24) : 181) ［11］ Hu G X． Fundamentals of Materials Science． 3rd Ed． Shanghai: Shanghai Jiao Tong University Press，2010 ( 胡赓祥． 材料科学基础． 3 版． 上海: 上海交通大学出版 社，2010) ［12］ Yu Y N． Theory of Metallography． Beijing: Metallurgical Industry Press，2000 ( 余永宁． 金属学原理． 北京: 冶金工业出版社，2000) ［13］ Gladman T． Precipitation hardening in metals． Mater Sci Technol，1999，15( 1) : 30 ［14］ Li H Y． Ｒesearch on Microstructures，Mechanical Properties and Deformation Mechanisms of High Manganese Steels with High Strength and Plasticity ［Dissertation］． Shenyang: Northeastern University，2012 ( 李华英． 高强塑性高锰钢的组织性能及变形机制研究［学 位论文］． 沈阳: 东北大学，2012) ［15］ Zhang J W． Material Electronic Microscopic Analysis． Beijing: Metallurgical Industry Press，2012 ( 张静武． 材 料 电 子 显 微 分 析． 北 京: 冶 金 工 业 出 版 社， 2012) ［16］ Scot C，Ｒemy B，Collet J L，et al． Precipitation strengthening in high manganese austenitic TWIP steels． Int J Mater Ｒes，2011， 102( 5) : 538 ［17］ Ding H，Gu K C，Liu S，et al． Carbides in as-cast manganese steels． J Shenyang Univ Technol，2002，24( 3) : 185 ( 丁晖，古可成，刘颂，等． 铸态锰钢中的碳化物． 沈阳工业 大学学报，2002，24( 3) : 185) · 858 ·