中医药学刊2003年12月第21卷第12期 文章编号:1009-52762003)12-2168-01中图分类号:B931.6文献标识码:A收稿日期:2003-03-16 健脾消食散中红参、山楂、麦冬的薄层色谱法鉴别 廉丽1袁杰2 (1.沈阳市沈河区中医院,110013,辽宁沈阳:2辽宁中医学院附属医院,110032,辽宁沈阳 第一作者女,1971年生,主管中药师) 关键词:健脾消食散:薄层色谱鉴别 健脾消食散由红参、山楂、麦冬等中药经提取加工制成,阴性液无干扰,见附图2。 具有益气健脾、消食导滞之功效,为有效的控制其质量,本 麦冬取本品内容物5g,研细,加甲醇40ml,超声处 剂采用薄层色谱法对其主药味的鉴别方法加以硏究,确立了理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,加盐酸 专属性、重复性良好的方法。 2ml,沸水浴回流2小时,放冷,溶液转移至分液漏斗中,加氯 1仪器与试剂 仿提取2次,每次30ml,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇 溥层层析装置薄层板层析缸毛细管 2m溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g,同法制 所用试剂均为分析纯,硅胶G为山东海洋化工集团生成对照药材溶液。再取除麦冬外的其它药味,同法制成阴性 产,为薄层色谱用。健脾消食散为本院制剂室生产 液。分别吸前述三种溶液各101,分别点样于同一硅胶G薄 2方法与结果 层板上,以氯仿-甲醇(10:5)为展开剂,展开,取出,晾干。 红参的鉴别取本品内容物5g,研细,加甲醇4oml,超喷以10%硫酸无水乙醇溶液,在105℃烘至斑点清晰。供试 声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水约15m分品色谱中,在与对照药材斑点相应的位置处,具有相同颜色 次溶解,转移至分液漏斗中,加乙醚提取2次,每次20ml,弃的主斑点,阴性液无干扰,见附图3 去乙醚液,水液再加水饱和正丁醇提取2次,每次25ml,合并3讨论 正丁醇液水浴蒸干,残渣加乙醇20ml溶解,溶液通过脱色色 本制剂中红参、山楂、麦冬所含有的活性成分均为皂苷 谱(941)柱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作类成分。皂苷类成分极性强,共存组分干扰较大,是中药复 为供试品溶液。另取人参皂苷Rg、Re、Hbn对照品适量,加方制剂中较难解决的困难。本试验采用萃取法,柱层析法 甲醇溶解,制成每lml各含1mg的混合溶液。另按处方,去去除了部分干扰组分,使供试品色谱待检组分色谱斑点清 除红参外的其它药味按供试品溶液制备方法制成阴性液。晰,与相邻组分分离度良好,方法重复性、专属性良好。 分别吸前述三种溶液各10dl,分别点样于同一硅胶G薄层板 上,以氯仿-甲醇一水(65:35:1010℃以下放置12小时的下 层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。喷以10%硫酸无水乙 醇溶液,在105℃烘至斑点清晰。分别置日光与紫外光灯 (365m)下,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置处, 具有相同颜色的斑点,阴性液无干扰,见附图1。 山楂取本品10g,研细,加乙醇50ml,回流提取40分 钟,放冷,滤过,溶液低温挥干,残渣加石油醚(30-60℃)洗2 次,每次15ml,每次2分钟,弃去石油醚液,残渣加无水乙醇 溶解,制成每lm含0.5mg的对照品溶液。再取除山楂以外 的药味,按供试品置备方法,制成阴性液。分别吸取上述三 种溶液,点样于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯 甲酸(20:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干喷以10%硫酸无 水乙醇溶液,在110℃烘至斑点清晰。供试品色谱中,在与 对照品色谱相应的位置上,具有相同颜色的斑点, 1-阴性液2-对照液3-供试液 图1红参TLC图图2山楂TLc图图3麦冬TLC图 (上接第2156页)规划教材《中医基础理论》介绍脾肾的相互建议予以补充 关系,只论“先后天”的关系而不及其他(P30),这一处置方法参考文献 实际上犯了以偏概全的错误。这一错误似是五版《中基》教(1)王庆其,钱承辉.中医脏象学(M).上海:上海中医学院出版社, 材的延续。(4诚然,脾主运化,赖命火温煦,先天温养后天,肾 1987,124 主藏精须脾精补充,两者相互资生,存在着先后天的关系,(2)张珍玉.中医学基础(M).北京:中国中医药出版社,1993,39 但脾主运化津液,脾阳健运,土能制水,肾为主水之脏,肾阳(3)李如辉“肺主治节”理论的破译(浙江中医学院学报,198, 气化,开合有度,脾与肾共同参与水液代谢,很显然,脾运化 (4):48~49 (4)印会河.中医基础理论(M).上海:上海科学技术出版社,1984,51 津液与肾主水之间的关系是无法用“先后天”关系来概括的, 2168 万方数据文章编号：!""# $ %&’(（&"")）!& $ &!(* $ "! 中图分类号：+#)!, ( 文献标识码：- 收稿日期：&"") $ ") $ !( 健脾消食散中红参、山楂、麦冬的薄层色谱法鉴别 廉 丽! 袁 杰& （!,沈阳市沈河区中医院，!!""!)，辽宁沈阳；&,辽宁中医学院附属医院，!!"")&，辽宁沈阳 . . 第一作者女，!#’! 年生，主管中药师） 关 键 词：健脾消食散； 薄层色谱鉴别 健脾消食散由红参、山楂、麦冬等中药经提取加工制成， 具有益气健脾、消食导滞之功效，为有效的控制其质量，本制 剂采用薄层色谱法对其主药味的鉴别方法加以研究，确立了 专属性、重复性良好的方法。 ! 仪器与试剂 薄层层析装置 薄层板 层析缸 毛细管 所用试剂均为分析纯，硅胶 / 为山东海洋化工集团生 产，为薄层色谱用。健脾消食散为本院制剂室生产。 " 方法与结果 红参的鉴别 取本品内容物 %0，研细，加甲醇 1"23，超 声处理 )" 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水约 !%23 分 次溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚提取 & 次，每次 &"23，弃 去乙醚液，水液再加水饱和正丁醇提取 & 次，每次 &%23，合并 正丁醇液水浴蒸干，残渣加乙醇 &"23 溶解，溶液通过脱色色 谱（#1!）柱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇 &23 溶解，作 为供试品溶液。另取人参皂苷 +0!、+4、+5! 对照品适量，加 甲醇溶解，制成每 !23 各含 !20 的混合溶液。另按处方，去 除红参外的其它药味按供试品溶液制备方法制成阴性液。 分别吸前述三种溶液各 !"!3，分别点样于同一硅胶 / 薄层板 上，以氯仿 $ 甲醇 $ 水（(%6 )%6 !"）!"7以下放置 !& 小时的下 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以 !"8硫酸无水乙 醇溶液，在 !"%7 烘至斑点清晰。分别置日光与紫外光灯 （)(%92）下，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置处， 具有相同颜色的斑点，阴性液无干扰，见附图 !。 山 楂 取本品 !"0，研细，加乙醇 %"23，回流提取 1" 分 钟，放冷，滤过，溶液低温挥干，残渣加石油醚（)" : ("7）洗 & 次，每次 !%23，每次 & 分钟，弃去石油醚液，残渣加无水乙醇 溶解，制成每 !23 含 ", %20 的对照品溶液。再取除山楂以外 的药味，按供试品置备方法，制成阴性液。分别吸取上述三 种溶液，点样于同一硅胶 / 薄层板上，以甲苯 $ 醋酸乙酯 $ 甲酸（&"6 16 ", %）为展开剂，展开，取出，晾干喷以 !"8硫酸无 水乙醇溶液，在 !!"7烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，具有相同颜色的斑点， 阴性液无干扰，见附图 &。 麦 冬 取本品内容物 %0，研细，加甲醇 1"23，超声处 理 )" 分钟，滤 过，滤 液 蒸 干，残 渣 加 水 &"23 溶 解，加 盐 酸 &23，沸水浴回流 & 小时，放冷，溶液转移至分液漏斗中，加氯 仿提取 & 次，每次 )"23，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加甲醇 &23 溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材 !0，同法制 成对照药材溶液。再取除麦冬外的其它药味，同法制成阴性 液。分别吸前述三种溶液各 !"!3，分别点样于同一硅胶 / 薄 层板上，以氯仿 $ 甲醇（!" 6 %）为展开剂，展开，取出，晾干。 喷以 !"8硫酸无水乙醇溶液，在 !"%7烘至斑点清晰。供试 品色谱中，在与对照药材斑点相应的位置处，具有相同颜色 的主斑点，阴性液无干扰，见附图 )。 # 讨 论 本制剂中红参、山楂、麦冬所含有的活性成分均为皂苷 类成分。皂苷类成分极性强，共存组分干扰较大，是中药复 方制剂中较难解决的困难。本试验采用萃取法，柱层析法， 去除了部分干扰组分，使供试品色谱待检组分色谱斑点清 晰，与相邻组分分离度良好，方法重复性、专属性良好。 ! $ 阴性液 & $ 对照液 ) $ 供试液 图 ! 红参 $%& 图 图 " 山楂 $%& 图 图 # 麦冬 $%& !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 图 （上接第 &!%( 页）规划教材《中医基础理论》介绍脾肾的相互 关系，只论“先后天”的关系而不及其他（;*"），这一处置方法 实际上犯了以偏概全的错误。这一错误似是五版《中基》教 材的延续。〔1〕诚然，脾主运化，赖命火温煦，先天温养后天，肾 主藏精，须脾精补充，两者相互资生，存在着先后天的关系， 但脾主运化津液，脾阳健运，土能制水，肾为主水之脏，肾阳 气化，开合有度，脾与肾共同参与水液代谢，很显然，脾运化 津液与肾主水之间的关系是无法用“先后天”关系来概括的， 建议予以补充。 参考文献 〔!〕王庆其，钱承辉, 中医脏象学〔<〕, 上海：上海中医学院出版社， !#*’，!&1 〔&〕张珍玉,中医学基础〔<〕,北京：中国中医药出版社，!##)，)# 〔)〕李如辉“肺主治节”理论的破译〔 , =〕,浙江中医学院学报，!##*，&& （1）：1* : 1# 〔1〕印会河,中医基础理论〔<〕,上海：上海科学技术出版社，!#*1，%! · *(!& · 中 医 药 学 刊 !""# 年 $! 月第 !$ 卷第 $! 期 万方数据