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1一溴丁烷的制备(减量实验) 实验类型综合实验学时6开出时间第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数丁 2人 实验目的: 1学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法. 2学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 实验内容: 1将正丁醇慢慢加到硫酸中,再加入研细的溴化钠,混匀后加热回流1小时,蒸出所有的1 溴丁烷 2.将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤。 3.有机层用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集99103C的馏分。 4称重,计算产率,测折光率。 实验操作要点及注意事项 1在加料过程中及回流时应不时摇动,否则将影响产量。 2.用水洗涤后馏液如呈红色,表示存在游离溴,可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除 去。Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO. 3.浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质,因为在以后的蒸馏中,由 于正丁醇和一溴丁烷可形成洪沸物(bp.98.6℃,含正丁醇13%)而难以除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 数量 金额购置日期 圆底烧瓶 1个 2 直形冷凝管 19# 1个 分液漏斗 14# 2个 烧杯 150ml 个 球形冷凝管 19# 1个 6普通漏斗 1个 1—溴丁烷的制备(减量实验) 实验类型 综合实验 学时 6 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。 2学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 实验内容: 1.将正丁醇慢慢加到硫酸中,再加入研细的溴化钠,混匀后加热回流1小时,蒸出 所有的1— 溴丁烷. 2.将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤。 3.有机层用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集99-103 C的馏分。 4.称重,计算产率,测折光率。 实验操作要点及注意事项: 1.在加料过程中及回流时应不时摇动,否则将影响产量。 2..用水洗涤后馏液如呈红色,表示存在游离溴,可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除 去。Br2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 3.浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质,因为在以后的蒸馏中,由 于正丁醇和l—溴丁烷可形成共沸物(bp.98.6℃,含正丁醇13%)而难以除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 1 圆底烧瓶 100ml 1个 2 直形冷凝管 19# 1个 3 分液漏斗 14# 2个 4 烧杯 150ml 2个 5 球形冷凝管 19# 1个 6 普通漏斗 1个
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