有机化学实验教学大纲 学化工 学院 化学 系 公共右机化学 实哈室 实验名称 有机化学实验 英文名称 Organic chemistry experiment 课程总学时 90 实验总学时 开设实验项目数 15 本大纲属 白编 实验教材或指导书 自编 实验者类别 课程类型】 独立开设 考核方式 平时成绩+操作考核 面向专业 药学、中药学等相关专业 序号 实开出验项日名物 实验类型 学时 1 认领仪器、熔点的测定 基本操作 3 2 蒸馏和沸点的测定 基本操作 3 柱色谱、薄层色谱分析 基本操作 4 旋光度和折光率的测定 基本操作 3 纸色谱 基本操作 6 环己烯的制备 综合实验 3 1溴丁烷的制造(减量实验) 综合实验 8 有机化合物的性质(一)(微型实验】 性质验证 9 有机化合物的性质(二)(微型实验) 性质验证 3 10 乙酸乙酯的制备 综合实验】 11 乙酰水杨酸的制备(减量实验)】 综合实验 3 2 肉桂酸的制备 综合实验 6 13 咖啡因的提取(半微型实验】 综合实验 3 14 立体异构分子模型制作 基本操作 3 15 设计实验一五乙酸葡萄糖酯的制备 设计实验 6 合计 54 认领仪器、熔点的测定 实验类型基本操作学时 3 开出时间 第二学期 计划海组人数2人 现有每组人数 2人
有机化学实验教学大纲 化学化工 学院 化学 系 公共有机化学 实验室 实验名称 有机化学实验 英文名称 Organic chemistry experiment 课程总学时 90 实验总学时 54 开设实验项目数 15 本大纲属 自编 实验教材或指导书 自编 实验者类别 本科 课程类型 独立开设 考核方式 平时成绩+操作考核 面向专业 药学、中药学等相关专业 开 出 实 验 项 目 名 称 序号 实 验 项 目名 称 实验类型 学时 1 认领仪器、熔点的测定 基本操作 3 2 蒸馏和沸点的测定 基本操作 3 3 柱色谱、薄层色谱分析 基本操作 3 4 旋光度和折光率的测定 基本操作 3 5 纸色谱 基本操作 3 6 环己烯的制备 综合实验 3 7 1-溴丁烷的制备(减量实验) 综合实验 6 8 有机化合物的性质(一)(微型实验) 性质验证 3 9 有机化合物的性质(二)(微型实验) 性质验证 3 10 乙酸乙酯的制备 综合实验 3 11 乙酰水杨酸的制备(减量实验) 综合实验 3 12 肉桂酸的制备 综合实验 6 13 咖啡因的提取(半微型实验) 综合实验 3 14 立体异构分子模型制作 基本操作 3 15 设计实验——五乙酸葡萄糖酯的制备 设计实验 6 合计 54 认领仪器、熔点的测定 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人
实验的: 1、掌握测定熔点的两种方法(毛细管法和熔点仪法)。 2、了解熔点测定的意义。 实验内容: 1、熔点管的制备。 2、样品的装填。 3、测定熔点的装置。 4 测定熔点:毛细管法和熔点仪法。 实验操作要点及注意事项 1、被测样品应是干燥的,熔点在135℃以上可在105℃下干燥;熔点在135℃以下或受热分解 的,可装在五氧化二磷的干燥管中干燥一夜。 2、测定易升华或易吸潮的物质的熔点,应将毛细管开口端熔封。 3、每次测定都必须用新的毛细管另装样品。 4 用橡皮圈固定毛细管,要注意勿使橡皮圈触及浴液,以免浴液被污染和橡皮圈被浴液所熔 胀 主要仪器设备 序号主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 1 b形管 常规 1个 毛细管 长6cm内径lmm 10根 表面 常规 1个 温度计 150℃ 1只 5 酒精灯 250ml 个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏及沸点的测定 「实验类型基本操作学时 3开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2、了解测定沸点的意义
实验目的: 1、掌握测定熔点的两种方法(毛细管法和熔点仪法)。 2、了解熔点测定的意义。 实验内容: 1、熔点管的制备 。 2、样品的装填。 3、测定熔点的装置。 4、测定熔点:毛细管法和熔点仪法。 实验操作要点及注意事项: 1、被测样品应是干燥的,熔点在135℃以上可在105℃下干燥;熔点在135℃以下或受热分解 的,可装在五氧化二磷的干燥管中干燥一夜。 2、测定易升华或易吸潮的物质的熔点,应将毛细管开口端熔封。 3、每次测定都必须用新的毛细管另装样品。 4、用橡皮圈固定毛细管,要注意勿使橡皮圈触及浴液,以免浴液被污染和橡皮圈被浴液所熔 胀。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 b形管 常规 1个 2 毛细管 长6cm内径1mm 10根 3 表面皿 常规 1个 4 温度计 150℃ 1只 5 酒精灯 250ml 1个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏及沸点的测定 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2、了解测定沸点的意义
实验内容: 1.常量法。 2.微量法。 实验操作要点及注意事项: 1、若被蒸馏的液体沸点低于80℃,热源应改用水浴。 2.冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝,通常仅需保持缓缓水流即可。水流 太急会冲脱胶管,妨碍实验正常进行,甚至造成事故。 3.若直接用电炉加热,开始宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 4.微量法测定沸点时应注意:加热不能太快,被测液体不宜太少,以防液体 全部气化;观察要仔细及时,重复几次的误差应不超过1℃。 主要仪器设备 京号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 圆底烧瓶(可 100ml 直形冷凝管(磨口)】 1个 接液管(磨口) 19# 1个 温度计 150℃ 支 5 推形瓶 150m 2个 6 烧杯 250ml, 1个 电热套 250ml 1个 8 b形管 常规 1个 毛细管 长6cm内径1mm 5根 10 酒清灯 1个 柱色谱、薄层色谱分析 实验类型基本操作 学时 开出时间 第二学期 计划每组人数 2 现有每组人数 2人
实验内容: 1.常量法。 2.微量法。 实验操作要点及注意事项: 1、若被蒸馏的液体沸点低于80℃,热源应改用水浴。 2.冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝,通常仅需保持缓缓水流即可。水流 太急会冲脱胶管,妨碍实验正常进行,甚至造成事故。 3.若直接用电炉加热,开始宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 4.微量法测定沸点时应注意:加热不能太快,被测液体不宜太少,以防液体 全部气化;观察要仔细及时,重复几次的误差应不超过1℃。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 圆底烧瓶(磨口) 100ml 1个 2 直形冷凝管(磨口) 19# 1个 3 接液管(磨口) 19# 1个 4 温度计 150℃ 1支 5 锥形瓶 150ml 2个 6 烧杯 250 ml, 1个 7 电热套 250ml 1个 8 b形管 常规 1个 9 毛细管 长6cm内径1mm 5根 10 酒精灯 1个 柱色谱、薄层色谱分析 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人
实验目的: 学习柱层析、薄层层析的原理及其方法。 实验内容: 1、薄层层析:薄层板的制备;点样;展开;显色;计算比移值。 2、柱层析:装柱、加样、洗脱,分离。 实验操作要点及注意事项 1、硅胶G含煅石膏作粘合剂,使用时直接加水调合。 2、装柱时棉花应尽量少放一些。 3、装柱时要注意将吸附剂装填紧密均匀,不要有裂缝或气泡,否则会影响分离效果 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 薄板 100mm/30mm/2.5mm 1个 2 电子秤 0.0001g 1台 3 烧杯 50ml、100ml 展 常规 1个 5 洗瓶洞 500ml 1个 6 层析柱 常规 根 棉 8 细砂 少许 旋光度和折光率的测定 实验类型基本操作 学时 开出时▣ 第二学期 计划海组人数 现有每组人数 实验目的: 掌握测定有机物旋光度和折光率的方法。 2 熟悉旋光仪的基本原理。 、了解测定物质折光率的意义及折光仪的构造。 实验内容: 旋光度的测定: 1、旋光仪零点的测定;2、旋光度的测定
实验目的: 学习柱层析、薄层层析的原理及其方法。 实验内容: 1、薄层层析:薄层板的制备;点样;展开;显色;计算比移值。 2、柱层析:装柱、加样、洗脱,分离。 实验操作要点及注意事项: 1、 硅胶G含煅石膏作粘合剂,使用时直接加水调合。 2、 装柱时棉花应尽量少放一些。 3、装柱时要注意将吸附剂装填紧密均匀,不要有裂缝或气泡,否则会影响分离效果。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 薄板 100mm/30mm /2.5mm 1个 2 电子秤 0.0001g 1台 3 烧杯 50ml、100 ml 2个 4 展缸 常规 1个 5 洗瓶 500ml 1个 6 层析柱 常规 1根 7 棉花 少许 8 细砂 少许 旋光度和折光率的测定 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 1人 现有每组人数 1人 实验目的: 1、掌握测定有机物旋光度和折光率的方法。 2、熟悉旋光仪的基本原理。 3、了解测定物质折光率的意义及折光仪的构造。 实验内容: 旋光度的测定: 1、 旋光仪零点的测定;2、旋光度的测定
折光率的测定: 1、Abbe折光仪的校正;2、样品的测定;3、Abbe折光仪的维护。 实验操作要点及注意事项: 1、观察实验现象时会出现两个三分视场明暗一致的角度 一个较暗,一个较亮,实际使用时 选择前者。 读数时先看游标的零落在刻度盘上的位置记下整数值,再用游标的读数方法,读出小数。 3、Abb折光仪在使用前后,棱镜均需用丙酮或乙醚洗净,并干燥,擦洗镜面时只能用丝巾或 擦镜纸吸干液体,不能用力擦洗,以免损坏镜面。 4、酸、减等腐蚀性的液体不得使用Abb折光仪测定其折光率。 5.、Abb©折光仪不能放置在阳光直射或靠近热源的地方,以免样品蒸发。 主要仪器设备 序号主要设备名称 抑格型号 数量 金额 购置日期 旋光仪 10个 2 擦镜纸 滤纸 4 盛液管 1dm.2dm.2.2dm 客1个 烧杯 250ml 1个 洗瓶 500ml 1个 Abbe折光仪 1台 擦镜纸 9 滤纸 纸层析 实验类型基本操作学时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 学习纸层析的原理及其方法。 实验内容: 1、纸层析点样;展开;显色;计算比移值。 实验操作要点及注意事项: 1、层析滤纸不得被手汗污染,以免影响效果, 滤纸点样后,最好悬挂在层析缸中,但不得与展开剂接触,密闭约30分钟,使滤纸充分被 展开剂饱和,然后再将滤纸下端与展开剂接触进行展开,效果更佳。 主要仪器设备 序号主要设备名称 规格型号 数量金额购置日期
折光率的测定: 1、 Abbe折光仪的校正;2、样品的测定;3、Abbe折光仪的维护。 实验操作要点及注意事项: 1、 观察实验现象时会出现两个三分视场明暗一致的角度,一个较暗,一个较亮,实际使用时 选择前者。 2、 读数时先看游标的零落在刻度盘上的位置记下整数值,再用游标的读数方法,读出小数。 3、Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用丙酮或乙醚洗净,并干燥,擦洗镜面时只能用丝巾或 擦镜纸吸干液体,不能用力擦洗,以免损坏镜面。 4、酸、碱等腐蚀性的液体不得使用Abbe折光仪测定其折光率。 5、Abbe折光仪不能放置在阳光直射或靠近热源的地方,以免样品蒸发。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 旋光仪 10个 2 擦镜纸 3 滤纸 4 盛液管 1dm,2dm,2.2dm 各1个 5 烧杯 250 ml, 1个 6 洗瓶 500ml 1个 7 Abbe折光仪 1台 8 擦镜纸 9 滤纸 纸 层 析 实验类型 基本操作 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 学习纸层析的原理及其方法。 实验内容: 1、纸层析点样;展开;显色;计算比移值。 实验操作要点及注意事项: 1、层析滤纸不得被手汗污染,以免影响效果。 2、滤纸点样后,最好悬挂在层析缸中,但不得与展开剂接触,密闭约30分钟,使滤纸充分被 展开剂饱和,然后再将滤纸下端与展开剂接触进行展开,效果更佳。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期
1 纸层析滤纸 1张 电子秤 00001g 台 3 烧杯 50ml 2个 4 展 常规 1个 5 洗瓶 1000ml 1个 环己烯的制备 实验类型■ 综合实验学时■ 3开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。 2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作。 实验内容: 1.加入环己醇和浓磷酸及几粒沸石,充分振摇使之混合。用小火加热混合物至沸腾,蒸馏1小 时。 2将馏出液用1g精盐饱和,然后加入34m15%碳酸钠溶液中和微量的酸,萃取,取上层粗品 干燥 .干燥后的粗品蒸馏,收集80一85C的馏分,称重,计算产率,测折光率。 实验操作要点及注意事项: 1所用仪器和药品 须是干燥和无水的 2.水层应尽量分离完全。 3在收集和转移环己烯时,最好保持充分冷却以免因挥发而损失。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额购置日期 分馏性 14# 冷凝管 19# 1个 3 圆底烧瓶 100ml 1个 锥形瓶 100ml 分液漏斗 100ml 1个 8 量筒 100ml.50ml 各1个 量筒 10ml 2个 10 电热套 250ml 1台 11 酒精灯 常规 1个 12 烧杯 250ml 100m 各1个
1 纸层析滤纸 1张 2 电子秤 0.0001g 1台 3 烧杯 50ml 2个 4 展缸 常规 1个 5 洗瓶 1000ml 1个 环己烯的制备 实验类型 综合实验 学时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。 2、 初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作。 实验内容: 1.加入环己醇和浓磷酸及几粒沸石,充分振摇使之混合。用小火加热混合物至沸腾,蒸馏1小 时。 2.将馏出液用1g精盐饱和,然后加入3~4ml15%碳酸钠溶液中和微量的酸,萃取,取上层粗品 干燥。 3.干燥后的粗品蒸馏,收集80—85 C的馏分,称重,计算产率,测折光率。 实验操作要点及注意事项: 1.所用仪器和药品必须是干燥和无水的。 2.水层应尽量分离完全。 3.在收集和转移环己烯时,最好保持充分冷却以免因挥发而损失。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 1 分馏柱 14# 1个 2 冷凝管 19# 1个 3 圆底烧瓶 100ml 1个 5 锥形瓶 100ml 1个 7 分液漏斗 100ml 1个 8 量筒 100ml,50 ml 各1个 9 量筒 10ml 2个 10 电热套 250ml 1台 11 酒精灯 常规 1个 12 烧杯 250 ml,100 ml 各1个
1一溴丁烷的制备(减量实验) 实验类型综合实验学时6开出时间第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数丁 2人 实验目的: 1学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法. 2学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 实验内容: 1将正丁醇慢慢加到硫酸中,再加入研细的溴化钠,混匀后加热回流1小时,蒸出所有的1 溴丁烷 2.将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤。 3.有机层用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集99103C的馏分。 4称重,计算产率,测折光率。 实验操作要点及注意事项 1在加料过程中及回流时应不时摇动,否则将影响产量。 2.用水洗涤后馏液如呈红色,表示存在游离溴,可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除 去。Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO. 3.浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质,因为在以后的蒸馏中,由 于正丁醇和一溴丁烷可形成洪沸物(bp.98.6℃,含正丁醇13%)而难以除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 数量 金额购置日期 圆底烧瓶 1个 2 直形冷凝管 19# 1个 分液漏斗 14# 2个 烧杯 150ml 个 球形冷凝管 19# 1个 6普通漏斗 1个
1—溴丁烷的制备(减量实验) 实验类型 综合实验 学时 6 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。 2学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 实验内容: 1.将正丁醇慢慢加到硫酸中,再加入研细的溴化钠,混匀后加热回流1小时,蒸出 所有的1— 溴丁烷. 2.将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤。 3.有机层用无水氯化钙干燥后蒸馏,收集99-103 C的馏分。 4.称重,计算产率,测折光率。 实验操作要点及注意事项: 1.在加料过程中及回流时应不时摇动,否则将影响产量。 2..用水洗涤后馏液如呈红色,表示存在游离溴,可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除 去。Br2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 3.浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质,因为在以后的蒸馏中,由 于正丁醇和l—溴丁烷可形成共沸物(bp.98.6℃,含正丁醇13%)而难以除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 1 圆底烧瓶 100ml 1个 2 直形冷凝管 19# 1个 3 分液漏斗 14# 2个 4 烧杯 150ml 2个 5 球形冷凝管 19# 1个 6 普通漏斗 1个
有机化合物的性质(一)(微型实验) 实验类型性质验证 学时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数】 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、验证烃、卤烃、醇、酚、醛、酮的主要化学性质及掌握其鉴别方法 2.掌握试管反应的基本操作。 立哈力突 1.烃与溴和高锰酸钾的反应,芳烃的硝化和氧化反应,卤代烃的活性反应 2.醇的氧化反应、醇淦的生成、多元醇的酸性;酚的酸性、与三氯化铁的显色反应、卤代反 应、氧化反应等。 3醛和酮的亲核加成反应,卤仿反应,氧化反应等。 实验操作要点及注意事项: 1取用试剂须按正规操作并注意安全,试剂用完后立即放回原处并不要将滴管插错位置。 2.硝基苯为淡黄色油状液体,有毒,不可久嗅。实验完毕应将硝基苯倒入指定的回收瓶中。 3.苯酚对皮肤有很强的腐蚀性,使用时切勿与皮肤接触,万一碰到皮肤立即用水冲洗,再用酒 精棉球擦洗。 4,易被氧化的糖类及其它还原性物质均可与托伦试剂作用。试管必须十分洁净,否则不能生 成银镜,仅出现黑色絮状沉淀。反应时必须水浴加热,否则会生成具有爆炸性的雷酸银 (AgON=C)。实验完毕,试管用稀硝酸洗涤。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号】 数量 金额 购置日期 试管 中号 20个 2 试管夹 木制 1个 3 常规 1个 4 250am 烧杯 100ml 1个 6 烧杯 250ml 1个 7 中号 8 石棉网 中号 1个 9 玻璃搅棒 20cm 1根 有机化合物的性质(二)(微型实验) 实验类型工一 性质验证 学时 3 开出时间第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人
有机化合物的性质(一)(微型实验) 实验类型 性质验证 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、验证烃、卤烃、醇、酚、醛、酮的主要化学性质及掌握其鉴别方法。 2.掌握试管反应的基本操作。 实验内容: 1. 烃与溴和高锰酸钾的反应,芳烃的硝化和氧化反应,卤代烃的活性反应。 2.醇的氧化反应、醇淦的生成、多元醇的酸性; 酚的酸性、与三氯化铁的显色反应、卤代反 应、氧化反应等。 3.醛和酮的亲核加成反应,卤仿反应,氧化反应等。 实验操作要点及注意事项: 1.取用试剂须按正规操作并注意安全,试剂用完后立即放回原处并不要将滴管插错位置。 2.硝基苯为淡黄色油状液体,有毒,不可久嗅。实验完毕应将硝基苯倒入指定的回收瓶中。 3.苯酚对皮肤有很强的腐蚀性,使用时切勿与皮肤接触,万一碰到皮肤立即用水冲洗,再用酒 精棉球擦洗。 4.易被氧化的糖类及其它还原性物质均可与托伦试剂作用。试管必须十分洁净,否则不能生 成银镜,仅出现黑色絮状沉淀。反应时必须水浴加热,否则会生成具有爆炸性的雷酸银 ( AgON≡C)。实验完毕,试管用稀硝酸洗涤。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金 额 购置日期 1 试管 中号 20个 2 试管夹 木制 1个 3 酒精灯 常规 1个 4 电热套 250ml 1台 5 烧杯 100ml 1个 6 烧杯 250 ml 1个 7 镊子 中号 1个 8 石棉网 中号 1个 9 玻璃搅棒 20cm 1根 有机化合物的性质(二)(微型实验) 实验类型 性质验证 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人
实验目的: 上、实验验证羧酸发酸衍生物、胺。、藏氨基酸蛋白质的性质进步巩固理论知识 掌握羧酸、羧酸衍生物、胺、糖、氨基酸,蛋白质的常用鉴别方法。 实验内容: 对羧酸、羧酸衍生物、胺、糖、氨基酸,蛋白质的主要性质进行验证。 实验操作要点及注意事项 1、正确取用试剂; 2、防止试剂污染; 3、剂用完后立即放回原处 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 量 金额购置日期 试管 中号 20个 试管架 党机 1个 3 玻璃棒 1个 4 酒精灯 常规 1个 5 洗瓶 1000ml 1个 6 石棉网 常规 1个 铁圈 常规 1个 8 铁架台 常规 1个 9 烧杯 250ml 1个 10 烧 100ml 1个 11 三角烧瓶 100ml 1个 12 离心试管 10ml 2只 13 试管夹 木制 1个 乙酸乙酯的制备 实验名称综合实验学时3■ 开出时间第二学期 计划组人数一【 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、掌握制备乙酸乙酯的原理和方法 a)巩固蒸馏及分液漏斗的使用等基本操作 实验内容: 1.将无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸中,混匀后加热回流1小时,蒸出乙酸乙酯。 2.将蒸出液用饱和碳酸纳溶液中和,酯层依次用饱和食盐水、饱和氤化钙溶液洗 涤。 3.有机层用无水硫酸镁干燥后蒸馏,收集73-78C的馏分。 4称重,计算产率,测折光率
实验目的: 1、 实验验证羧酸、羧酸衍生物、胺、糖、氨基酸,蛋白质的性质,进一步巩固理论知识。 2、 掌握羧酸、羧酸衍生物、胺、糖、氨基酸,蛋白质的常用鉴别方法。 实验内容: 对羧酸、羧酸衍生物、胺、糖、氨基酸,蛋白质的主要性质进行验证。 实验操作要点及注意事项: 1、正确取用试剂; 2、防止试剂污染; 3、剂用完后立即放回原处。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 试管 中号 20个 2 试管架 常规 1个 3 玻璃棒 1个 4 酒精灯 常规 1个 5 洗瓶 1000ml 1个 6 石棉网 常规 1个 7 铁圈 常规 1个 8 铁架台 常规 1个 9 烧杯 250ml 1个 10 烧杯 100ml 1个 11 三角烧瓶 100 ml 1个 12 离心试管 10ml 2只 13 试管夹 木制 1个 乙酸乙酯的制备 实验名称 综合实验 学时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、掌握制备乙酸乙酯的原理和方法 a) 巩固蒸馏及分液漏斗的使用等基本操作。 实验内容: 1.将无水乙醇、冰醋酸和浓硫酸中,混匀后加热回流1小时,蒸出乙酸乙酯。 2.将蒸出液用饱和碳酸纳溶液中和,酯层依次用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗 涤。 3.有机层用无水硫酸镁干燥后蒸馏,收集73-78 C的馏分。 4.称重,计算产率,测折光率
实验操作要点及注意事项: 浓硫酸具有强腐蚀性,取用时应小心。若触及皮肤,应立即抹去大部分硫酸后,尽快用自 来水冲洗干净。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额购置日期 圆底烧瓶 100ml 15个 直形冷凝管】 19# 15个 锥形瓶 100ml 15个 4 分液漏斗 14# 15个 阿贝折光仪 2台 乙酰水杨酸的制备(减量实验) 实验类型综合实验学时 3开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、掌握水杨酸乙酰化反应的原理和实验操作 2、掌握固体有机化合物重结晶提纯的方法。 实验内容: 1、加入水杨酸和乙酸酐及几滴浓疏酸,充分振摇使之混合。水浴70一80℃加热至固体溶解后 反应15m,取出冷却后加入少量蒸馏水以分解过量的乙酸酐,反应完毕后再加入蒸馏水后冰浴冷 却,析出结晶,得粗品。 2、粗品检验纯度后采用乙醇水重结晶,得到精品; 3、精品检验纯度后称重,计算产率,测定熔点。 实验操作要点及注意事项: 1、所用锥形瓶必须是干燥的。 2、反应温度控制在7080℃,过高会产生副产物。 主要仪器设备 序号主要设备名称 规格型号 数量 金颜 购置日期 锥形瓶 100m 1个 量筒 20 ml 1个 3 品筒 10ml 1个 烧杯 250ml,100ml 各1个 酒精灯 常规 1个 8 真空泵 1台 9 抽滤瓶 10 布氏漏斗 1个 11 显微熔点以 1台
实验操作要点及注意事项: 1.浓硫酸具有强腐蚀性,取用时应小心。若触及皮肤,应立即抹去大部分硫酸后,尽快用自 来水冲洗干净。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量 金额 购置日期 1 圆底烧瓶 100ml 15个 2 直形冷凝管 19# 15个 3 锥形瓶 100ml 15个 4 分液漏斗 14# 15个 5 阿贝折光仪 2台 6 7 8 9 乙酰水杨酸的制备(减量实验) 实验类型 综合实验 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、掌握水杨酸乙酰化反应的原理和实验操作; 2、掌握固体有机化合物重结晶提纯的方法。 实验内容: 1、加入水杨酸和乙酸酐及几滴浓硫酸,充分振摇使之混合。水浴70—80℃加热至固体溶解后 反应15min,取出冷却后加入少量蒸馏水以分解过量的乙酸酐,反应完毕后再加入蒸馏水后冰浴冷 却,析出结晶,得粗品。 2、粗品检验纯度后采用乙醇-水重结晶,得到精品; 3、精品检验纯度后称重,计算产率,测定熔点。 实验操作要点及注意事项: 1、所用锥形瓶必须是干燥的。 2、反应温度控制在70—80℃,过高会产生副产物。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 锥形瓶 100ml 1个 2 量筒 20 ml 1个 3 量筒 10ml 1个 5 烧杯 250 ml,100 ml 各1个 7 酒精灯 常规 1个 8 真空泵 1台 9 抽滤瓶 常规 1个 10 布氏漏斗 常规 1个 11 显微熔点仪 1台