线性电位扫描法测定 镍在硫酸溶液中的 钝化行为 -Passivation Behavior of Ni in Sulfuric Acid Solution
线性电位扫描法测定 镍在硫酸溶液中的 钝化行为 ─Passivation Behavior of Ni in Sulfuric Acid Solution
目的要求 测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍 在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流值 多学会处理电极表面，了解表面状态对钝化曲 线量的影响。 ）天学出记学实脸
目的要求 ❖测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍 在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流值 ❖学会处理电极表面，了解表面状态对钝化曲 线测量的影响
实验原理 在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学 溶解过程：M→Mt+ne。 当阳极的极化不太大时，溶液速度随着阳极电极电势（电极电位）的 增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中，当阳 极电极电势超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大 反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。 研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒定电位法。将被 研究金属如铁、镍、铬等或淇合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极，它 与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚 汞电极)与被研究电极组成原电池，以镍做阳极为例，通过恒电位仪对 研究电极给定电极给定一个恒定电位后，测量与之对应的准稳态电流值。 以超电势对通过被研究电极的电流密度的对数g{j}作图，得所示金 属钝化曲线。 尖学石出学实
实验原理 在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学 溶解过程：M→Mn++ne-。 当阳极的极化不太大时，溶液速度随着阳极电极电势（电极电位）的 增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中，当阳 极电极电势超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大 反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。 研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒定电位法。将被 研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极，它 与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚 汞电极）与被研究电极组成原电池，以镍做阳极为例，通过恒电位仪对 研究电极给定电极给定一个恒定电位后，测量与之对应的准稳态电流值I。 以超电势η对通过被研究电极的电流密度j的对数lg｛j｝作图，得所示金 属钝化曲线
实验原理 超电势即电流密度为时的阳极电极电势E)=O与=O时的阳 极电极电势E(O)之差： n=ENiG)-ENi(0) 因为 EG户EHg2so4-ENG) E(0)片EHe2so4-E(0) 所以 n=E(0)-EG) 夫学出⑦学实论
实验原理 超电势η即电流密度为j时的阳极电极电势ENi(j)=0与j=0时的阳 极电极电势ENi(0)之差： η= ENi(j)-ENi(0) 因为 E(j)=E Hg2SO4-ENi(j) E(0)= E Hg2SO4-ENi(0) 所以 η=E(0)-E(j)
试剂与仪器 试剂：0.05mol.LH,S04溶液、丙酮。 多仪器：H2X型数字式恒电位仪（图5-24)、 电解槽、饱和硫酸亚汞电极（参比电极)、 Pt电极（辅助电极)、直径9mm的N电极 （研究电极)。 大学出记学实验
试剂与仪器 ❖试剂：0.05mol.L-1H2SO4溶液、丙酮。 ❖仪器：JH2X型数字式恒电位仪（图5-24）、 电解槽、饱和硫酸亚汞电极（参比电极）、 Pt电极（辅助电极）、直径9mm的Ni电极 （研究电极）
实验步骤 冬1、将N电极表面用金相砂纸磨亮，随后用丙酮、 去离 水洗净并测量其表面积。 2、在电解池内倒入约60mL0.05moL.LH,S04溶液，按图 5-22组装实验装备，公开端研究电极。 3、接通恒电位仪电源，打开恒点位仪电源开关，预热 15min。 %4、调节给电位，电流测量量程由K3调节，其量程由电流 读数而定。 史学石出☑学实 一三
实验步骤 ❖ 1、将Ni电极表面用金相砂纸磨亮，随后用丙酮、去离子 水洗净并测量其表面积。 ❖ 2、在电解池内倒入约60mL0.05moL.L-1H2SO4溶液，按图 5-22组装实验装备，公开端研究电极。 ❖ 3、接通恒电位仪电源，打开恒点位仪电源开关，预热 15min。 ❖ 4、调节给电位，电流测量量程由K3调节，其量程由电流 读数而定
数据处理 必1、金属实验条件计算超电势。 多2、计算电流密度，列表并描绘钝化曲线。 多3、从钝化曲线上确定N在H2SO4溶液中维钝电位 范围和维钝电流密度值。 史学石出记学实经
数据处理 ❖1、金属实验条件计算超电势η。 ❖2、计算电流密度j，列表并描绘钝化曲线。 ❖3、从钝化曲线上确定Ni在H2SO4溶液中维钝电位 范围和维钝电流密度值
思考题 多1、金属钝化的基本原理是什么？ 2、测定极化曲线，为何需要三个电极？在恒 电位仪中，电位与电流哪个是自变量？哪个 是因变量。 3、试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的 意义。 4、是否可用恒电流法测量金属钝化曲线？ 大学6出记学实
思考题 ❖1、金属钝化的基本原理是什么？ ❖2、测定极化曲线，为何需要三个电极？在恒 电位仪中，电位与电流哪个是自变量？哪个 是因变量。 ❖3、试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的 意义。 ❖4、是否可用恒电流法测量金属钝化曲线？