有机化学实验（一）教学大纲 化学化工学院应用化学系专业有机化学实验室（中心） 大纲制定人：马晓伟 课程名称 有机化学险爽名 ehemistr experiment (1) 课臂编s1701 实验总学时 32 开设实验项目数 6 课程性质 独立开设 统编 实验考核方式 平时成绩+技能考核成 绩 适用专业 工程 开出实验项目 序号 实验项目名称 实验类 学时 型 1 熔点的测定 基本操 4 2 蒸馏和沸点的测定、折光率的测定 4 3 薄层色谱分析、柱色谱 基个 4 4 减压蒸馏 4 5 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 综合 8 6 正溴丁烷的制备 综合 8 熔点的测定实验 厂实验类型基本操作学时T 开出时间T第三学期门
有机化学实验（一）教学大纲 化学化工学院 应用化学系 专业有机化学实验室（中心） 大纲制定人：马晓伟 课程名称 有机化学实验 （一） 英文名 称 Organic chemistry experiment（1） 课程编 码 S117001 实验总学时 32 开设实验项目数 6 课程性质 独立开设 实验教材或指导 书 统编 实验考核方式 平时成绩 + 技能考核成 绩 适用专业 化学、应用化学、化 学工程与工艺、环境 工程 开出实验项目 序号 实验项目名称 实验类 型 学时 1 熔点的测定 基本操 作 4 2 蒸馏和沸点的测定、折光率的测定 基本操 作 4 3 薄层色谱分析、柱色谱 基本操 作 4 4 减压蒸馏 基本操 作 4 5 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 综合 8 6 正溴丁烷的制备 综合 8 熔点的测定实验 实验类型 基本操作 学时 4 开出时间 第三学期
计划每组人 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 实验内容： 1.熔点管的制备 2.样品的装填 3.测定熔点的装置 4.测定熔点：毛细管法和熔点仪法 5.认领本学期有机实验常用仪器。 实是的，格点在135C以上可在05℃下千燥：格点在35以 下或受热 3.每次测定都必须用新的毛细管另装样品。 4.用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染和橡 皮圈被浴液所 熔胀」 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 b形管 常规 1个 2 毛细管 长6cm内径1mm 10 3 表面皿 常规 个 温度计 150℃ 1 5 酒精灯 250mL 1个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏和沸点测定及折光率的测定实验 实验类型 学树 4开出时间第三学期 计划每组人 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1.掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2.了解测定沸点的意义
计划每组人 数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1．掌握测定熔点的方法。 2．了解熔点测定的意义。 实验内容： 1．熔点管的制备 2．样品的装填 3．测定熔点的装置 4．测定熔点：毛细管法和熔点仪法 5．认领本学期有机实验常用仪器。 实验操作要点及注意事项： 1．被测样品应是干燥的，熔点在135℃以上可在105℃下干燥；熔点在135℃以 下或受热 分解的，可装在五氧化二磷的干燥管中干燥一夜。 2．测定易升华或易吸潮的物质的熔点，应将毛细管开口端熔封。 3．每次测定都必须用新的毛细管另装样品。 4．用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染和橡 皮圈被浴液所 熔胀。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 b形管 常规 1个 2 毛细管 长6 cm内径1 mm 10根 3 表面皿 常规 1个 4 温度计 150℃ 1只 5 酒精灯 250 mL 1个 6 显微熔点仪 1台 蒸馏和沸点测定及折光率的测定实验 实验类型 基本操 作 学时 4 开出时间 第三学期 计划每组人 数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1．掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法。 2．了解测定沸点的意义
3.学习有机化合物折光率的测定。 沸点。 二、折) 的测定 实验操作要及注意点低于80心，热源应改用水浴； 2.冷凝 水的流速以能保证蒸气充分冷凝，通常仅需保持缓缓水流即可。水流 太急会冲脱 妨碍实验正常进行，甚至造成事 3.若直接用电炉加热， 开始宜用小火 以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 4.微量法测定沸点时应注意：加热不能太快，被测液体不宜太少，以防液体 全部气化： 察要仔细及时，重复几次的误差应不超过1℃。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 圆底烧瓶（磨口） 100mL 1个 2 直形冷凝管（磨口） 19# 1个 3 接液管（磨口） 19# 1个 4 温度计（配套管） 150℃ 1套 5 锥形瓶（磨口） 150mL 2个 6 蒸馏头（磨口） 19#×2+14# 1个 1 Abbe折光仪 1台 遵层色谱分析及柱色遭实验 实验类型基本操作学时 4 开出时间第三学期 计划每组 2人 现有每组人数 2人 学习薄层层析及柱色谱的原理及其方法。 实验内 薄层层析：薄层板的制备：点样：展开：显色：计算比移值。 2。柱色谱：装柱：加样：洗脱：收集各组分。 实验操作要点及注意事项：
3．学习有机化合物折光率的测定。 实验内容： 一、蒸馏和沸点的测定 1．常量法测沸点； 2．微量法测沸点。 二、折光率的测定： 1．校正； 2．测定。 实验操作要点及注意事项： 1．若被蒸馏的液体沸点低于80℃，热源应改用水浴。 2．冷凝水的流速以能保证蒸气充分冷凝，通常仅需保持缓缓水流即可。水流 太急会冲脱胶 管，妨碍实验正常进行，甚至造成事故。 3．若直接用电炉加热，开始宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂。 4．微量法测定沸点时应注意：加热不能太快，被测液体不宜太少，以防液体 全部气化；观 察要仔细及时，重复几次的误差应不超过1℃。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 圆底烧瓶（磨口） 100 mL 1个 2 直形冷凝管（磨口） 19# 1个 3 接液管（磨口） 19# 1个 4 温度计（配套管） 150℃ 1套 5 锥形瓶（磨口） 150 mL 2个 6 蒸馏头（磨口） 19# × 2 ＋ 14# 1个 7 Abbe折光仪 1台 薄层色谱分析及柱色谱实验 实验类型 基本操作 学时 4 开出时间 第三学期 计划每组 人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 学习薄层层析及柱色谱的原理及其方法。 实验内容： 1．薄层层析：薄层板的制备；点样；展开；显色；计算比移值。 2．柱色谱：装柱；加样；洗脱；收集各组分。 实验操作要点及注意事项：
1.硅胶G含煅石音作粘合剂，使用时直接加水调合。 2.层析滤纸不得被手汗污染，以免影响效果。 3.装柱过程中，应不断敲打色谱柱，以使色谱柱填充均匀并没有气泡。 4:在整个装柱过程中，柱内洗脱剂的高度始终不能低于吸附剂最上端，否则 柱内会出现裂 狼和气泡 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量组 1 薄板 100×30×2.5mm3 1个 2 电子秤 0.0001g 1台 3 烧杯 50 mL 2个 4 展缸 常规 1个 5 洗瓶 1000mL 1个 6 色谱柱 1×50cm 1根 7 锥形瓶 100mL 2个 减压蒸馏实验 实验类型 基本操作学时 4 开出时间第三学期 计划每组人 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 了解减压蒸馏的原理、主要仪器设备及装置，熟悉基本操作技术」 实验内容： }将样品加入克氏蒸馏瓶中， 按操作要点进行减压蒸馏 完毕，除去热源，蒸馏瓶稍冷后，打开毛细管上端的螺旋夹，同时缓 慢打开安 通活塞，解除真空后关闭油泵 3.计算 买装装量。克民贵新中装人的液体不过 积的12 减压蒸馏前，应先进行普通蒸馏及水泵减压蒸馏，除去低沸点物质。 细地杏整个减压茶系 看装置是否合理 蒸馏结束和蒸馏过程中需要中断时的正确操作方法 检查减压蒸馏系统是否漏气 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组
1．硅胶G含煅石膏作粘合剂，使用时直接加水调合。 2．层析滤纸不得被手汗污染，以免影响效果。 3．装柱过程中，应不断敲打色谱柱，以使色谱柱填充均匀并没有气泡。 4．在整个装柱过程中，柱内洗脱剂的高度始终不能低于吸附剂最上端，否则 柱内会出现裂 痕和气泡。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 薄板 100 × 30 × 2.5 mm3 1个 2 电子秤 0.0001 g 1台 3 烧杯 50 mL 2个 4 展缸 常规 1个 5 洗瓶 1000 mL 1个 6 色谱柱 1 × 50 cm 1根 7 锥形瓶 100 mL 2个 减压蒸馏实验 实验类型 基本操作 学时 4 开出时间 第三学期 计划每组人 数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 了解减压蒸馏的原理、主要仪器设备及装置，熟悉基本操作技术。 实验内容： 1．将样品加入克氏蒸馏瓶中，按操作要点进行减压蒸馏。 2．蒸馏完毕，除去热源，蒸馏瓶稍冷后，打开毛细管上端的螺旋夹，同时缓 慢打开安全瓶 上的二通活塞，解除真空后关闭油泵。 3．计算产率。 实验操作要点及注意事项： 1．认真地安装好减压蒸馏装置。克氏蒸馏瓶中装入的液体量不超过蒸馏瓶容 积的1/2。 2．减压蒸馏前，应先进行普通蒸馏及水泵减压蒸馏，除去低沸点物质。 3．仔细地检查整个减压蒸馏系统，看装置是否合理。 4．蒸馏结束和蒸馏过程中需要中断时的正确操作方法。 5．检查减压蒸馏系统是否漏气。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组
1 克氏蒸馏瓶 50 mL 1个 2 毛细管 19# 1个 3 冷凝管 19# 1个 4 量筒 50 mL 1个 5 多尾接液管 19# 1个 6 螺旋夹 1个 7 电热套 250mL 1台 8 温度计 150℃ 1支 9 圆底烧瓶（磨口） 50 mL 3个 10 真空泵 1台 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验 实验类型 综合 学时 8 开出时间第三学期 计划每组 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法 用乙醚装 izzaro反应合成呋喃甲醇和呋喃甲酸， 艺，用阴火，注风。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 可调电热套 250mL 1个 2 烧杯 250mL 1个 3 滴液漏斗 50 mL 1个 4 温度计 100℃ 1个 5 温度计 200℃ 1个 6 玻璃棒 30mL 1个 7 分液漏斗 100mL 1个
1 克氏蒸馏瓶 50 mL 1个 2 毛细管 19# 1个 3 冷凝管 19# 1个 4 量筒 50 mL 1个 5 多尾接液管 19# 1个 6 螺旋夹 1个 7 电热套 250 mL 1台 8 温度计 150℃ 1支 9 圆底烧瓶（磨口） 50 mL 3个 10 真空泵 1台 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验 实验类型 综合 学时 8 开出时间 第三学期 计划每组 人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1．掌握制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法。 2．巩固萃取、蒸馏和重结晶的基本操作。 实验内容： 1．以呋喃甲醛为原料，用Cannizzaro反应合成呋喃甲醇和呋喃甲酸。 2．用乙醚萃取分离呋喃甲醇和呋喃甲酸。 3．用蒸馏法纯化呋喃甲醇。 4．用重结晶法纯化呋喃甲酸。 5．利用折光率、熔点鉴定产品纯度。 实验操作要点及注意事项： 乙醚易挥发、易燃，忌用明火，注意通风。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 可调电热套 250 mL 1个 2 烧杯 250 mL 1个 3 滴液漏斗 50 mL 1个 4 温度计 100℃ 1个 5 温度计 200℃ 1个 6 玻璃棒 30 mL 1个 7 分液漏斗 100 mL 1个
8 三角烧瓶 100mL 4个 9 常压蒸馏装置 100mL 1套 10 折光仪 1台 11 抽滤装置 100mL 1套 12 熔点仪 13 铁圈 常规 1个 14 铁架台 常规 2个 15 双凹夹 常规 3个 16 万能夹 常规 3个 17 正浪工烷的制备实验 综合 学时 8 第三学期 2人 现有粗 2人 实验目的 习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。 2.学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 正丁授加到装酸中，再加入研细的溪化钠混匀后加热日流1小时 燕出所有的丁烷 2.将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤 有机层用无水氯化钙 后蒸馏， 收集9-103℃的馏分。 称重，计算产率， 测折光率 实验操作要点及注意事项 1.在加 过程中 流时应不时摇动，否则将影响产量 用水洗涤后馏液如呈红色，表示存在游离溴，可加入几毫升饱和亚硫酸氢 钠溶液洗涤除 去。Br2+NaHSO3+H20→2HBr+NaHSO.4 3.浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质，因为在以 后的蒸馏中， 由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(bp.98.6℃，含正丁醇13%)而难以 除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规轻 数量/阻 1 圆底烧瓶 100mL 2个 2 直形冷凝管 19骈 1个 3 分液漏斗 14# 1个 4 烧杯 150mL 2个 5 试管 中 5个 6 温度计 150℃ 1支
8 三角烧瓶 100 mL 4个 9 常压蒸馏装置 100 mL 1套 10 折光仪 1台 11 抽滤装置 100 mL 1套 12 熔点仪 13 铁圈 常规 1个 14 铁架台 常规 2个 15 双凹夹 常规 3个 16 万能夹 常规 3个 17 正溴丁烷的制备实验 实验类 型 综合 学时 8 开出 时间 第三学期 计划每 组人数 2人 现有每组人 数 2人 实验目的： 1．学习用溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。 2．学习有害气体吸收装置和回流加热操作。 实验内容： 1．将正丁醇慢慢加到硫酸中，再加入研细的溴化钠，混匀后加热回流1小时， 蒸出所有的 正溴丁烷. 2．将蒸出液依次用水、浓硫酸、水、饱和碳酸氢纳溶液洗涤。 3．有机层用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集99-103℃的馏分。 4．称重，计算产率，测折光率。 实验操作要点及注意事项： 1．在加料过程中及回流时应不时摇动，否则将影响产量。 2．用水洗涤后馏液如呈红色，表示存在游离溴，可加入几毫升饱和亚硫酸氢 钠溶液洗涤除 去。Br2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 3．浓硫酸洗去粗产物中少量未反应的正丁醇和副产物丁醚等杂质，因为在以 后的蒸馏中， 由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物（bp.98.6℃，含正丁醇13％）而难以 除去。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格 型号 数量/组 1 圆底烧瓶 100 mL 2个 2 直形冷凝管 19# 1个 3 分液漏斗 14# 1个 4 烧杯 150 mL 2个 5 试管 中 5个 6 温度计 150℃ 1支
