第6期 季业等：超声乳化法制备纳米Fe,0,磁性颗粒及壳聚糖表面改性 ·755· 表3不同壳聚糖用量的磁性粒子的磁性能 ties on magnetization and stability for ferromagnetic fluids.Mater Table 3 Magnetic properties of Fe,O particles at different dosages of Chem Phys,2000,66(1):6 chitosan 2]Sala F.Magnetic fluids effect upon growth processes in plants.J 壳聚糖溶液体积比饱和磁化 剩余磁化 MagnMagn Mater,1999.201 (13):440 矫顽力/ 占Fc304溶液 强度/ 强度/ B]Muller S.Magnetic fluid hyperthermia therapy for malignant brain (kA.m-1) 总体积/% (A.m2.kg-1)(A.m2.kg-1) tumors:an ethical discussion.Nanomed Nanotechnol Biol Med, 5 59.91 0.8296 0.3183 2009,5(4):387 50 56.87 1.3450 0.1592 4]Luo Y H,Yue K,Zhao L Y,et al.Theoretical study on heating 55 55.59 0.8582 0.4775 effect of Fe:0 magnetic fluid on tumor tissues in alternating mag- netic field.C/ESC J,2009,60(4):833 3结论 (罗运晖，乐恺，赵凌云，等.交变磁场中F304磁流体对肿 瘤组织加热作用的理论研究.化工学报，2009,60(4)：833) (1)本实验通过超声乳化法成功制备了纳米 5]Li D C,Xu H P,He X Z,et al.Theoretical and experimental Fe30,颗粒，并采用壳聚糖对纳米Fe304颗粒进行 study on the magnetic fluid seal of reciprocating shaft.Magn 表面改性，制备出分散均匀、稳定性好的纳米Fe,O4 Magn Mater,2005,289:399 6]Ngah W S,Ghani S A,Kamari A.Adsorption behaviour of Fe 磁流体. (II)and Fe(I)ions in aqueous solution on chitosan and cross- (2)制得的Fe0,颗粒为反尖晶石结构，Fe04 linked chitosan beads.Bioresour Technol,2005,96(4):443 颗粒大小较均匀，且近似球形，颗粒粒径为10~ 7]Sinha V R,Singla A K,Wadhawan S,et al.Chitosan micro- 20nm. spheres as a potential carrier for drugs.Int J Pharm,2004,274 (3)利用壳聚糖分子进行表面改性后的FeO4 (1/2):1 颗粒可有效防止颗粒团聚现象.Fe2+/Fe3+摩尔比、 [8]Li G Y,Jiang Y R,Huang K L,et al.Preparation and properties 超声时间和壳聚糖用量均对颗粒的磁性能产生影 of magnetic Fe,0,chitosan nanoparticles.J Alloys Compd,2008, 466(112):451 响.在没有防氧化措施的情况下，Fe2+/Fe3+摩尔比 9]Haw C Y,Mohamed F,Chia C H,et al.Hydrothermal synthesis 为1：1.5、滴加氨水反应温度为70℃、超声时间为 of magnetite nanoparticles as MRI contrast agents.Ceram Int, 7.5min以及加入壳聚糖溶液体积占Fe,04溶液总 2010,36(4):1417 体积的50%时，制得的纳米Fe0,磁流体具有较高 [10]Zhao J,Liu Y J.The choice of surfactant and the conditions of 的比饱和磁化强度及稳定性 enwrapping on preparation of magnetic fluid.Appl Chem Ind, 2008,37(2):198 参考文献 (赵静，刘勇健.磁流体制备中表面活性剂的选择及其包襄 [Yu L Q,Zheng L J,Yang J X.Study of preparation and proper- 条件的影响.应用化工，2008,37(2)：198)第 6 期 季 业等: 超声乳化法制备纳米 Fe3O4 磁性颗粒及壳聚糖表面改性 表 3 不同壳聚糖用量的磁性粒子的磁性能 Table 3 Magnetic properties of Fe3O4 particles at different dosages of chitosan 壳聚糖溶液体积 占 Fe3O4 溶液 总体积/% 比饱和磁化 强度/ ( A·m2 ·kg － 1 ) 剩余磁化 强度/ ( A·m2 ·kg － 1 ) 矫顽力/ ( kA·m － 1 ) 45 59. 91 0. 829 6 0. 318 3 50 56. 87 1. 345 0 0. 159 2 55 55. 59 0. 858 2 0. 477 5 3 结论 ( 1) 本实验通过超声乳化法成功制备了纳米 Fe3O4 颗粒，并采用壳聚糖对纳米 Fe3O4 颗粒进行 表面改性，制备出分散均匀、稳定性好的纳米 Fe3O4 磁流体． ( 2) 制得的 Fe3O4 颗粒为反尖晶石结构，Fe3O4 颗粒大 小 较 均 匀，且 近 似 球 形，颗 粒 粒 径 为10 ～ 20 nm． ( 3) 利用壳聚糖分子进行表面改性后的 Fe3O4 颗粒可有效防止颗粒团聚现象． Fe 2 + /Fe 3 + 摩尔比、 超声时间和壳聚糖用量均对颗粒的磁性能产生影 响． 在没有防氧化措施的情况下，Fe 2 + /Fe 3 + 摩尔比 为 1∶ 1. 5、滴加氨水反应温度为 70 ℃、超声时间为 7. 5 min 以及加入壳聚糖溶液体积占 Fe3O4 溶液总 体积的 50% 时，制得的纳米 Fe3O4 磁流体具有较高 的比饱和磁化强度及稳定性． 参 考 文 献 ［1］ Yu L Q，Zheng L J，Yang J X． Study of preparation and proper￾ties on magnetization and stability for ferromagnetic fluids． Mater Chem Phys，2000，66( 1) : 6 ［2］ Sala F． Magnetic fluids effect upon growth processes in plants． J Magn Magn Mater，1999，201( 1-3) : 440 ［3］ Müller S． Magnetic fluid hyperthermia therapy for malignant brain tumors: an ethical discussion． Nanomed Nanotechnol Biol Med， 2009，5( 4) : 387 ［4］ Luo Y H，Yue K，Zhao L Y，et al． Theoretical study on heating effect of Fe3O4 magnetic fluid on tumor tissues in alternating mag￾netic field． CIESC J，2009，60( 4) : 833 ( 罗运晖，乐恺，赵凌云，等． 交变磁场中 Fe3O4 磁流体对肿 瘤组织加热作用的理论研究． 化工学报，2009，60( 4) : 833) ［5］ Li D C，Xu H P，He X Z，et al． Theoretical and experimental study on the magnetic fluid seal of reciprocating shaft． J Magn Magn Mater，2005，289: 399 ［6］ Ngah W S，Ghani S A，Kamari A． Adsorption behaviour of Fe ( Ⅱ) and Fe( Ⅲ) ions in aqueous solution on chitosan and cross￾linked chitosan beads． Bioresour Technol，2005，96( 4) : 443 ［7］ Sinha V R，Singla A K，Wadhawan S，et al． Chitosan micro￾spheres as a potential carrier for drugs． Int J Pharm，2004，274 ( 1 /2) : 1 ［8］ Li G Y，Jiang Y R，Huang K L，et al． Preparation and properties of magnetic Fe3O4 -chitosan nanoparticles． J Alloys Compd，2008， 466( 1 /2) : 451 ［9］ Haw C Y，Mohamed F，Chia C H，et al． Hydrothermal synthesis of magnetite nanoparticles as MRI contrast agents． Ceram Int， 2010，36( 4) : 1417 ［10］ Zhao J，Liu Y J． The choice of surfactant and the conditions of enwrapping on preparation of magnetic fluid． Appl Chem Ind， 2008，37( 2) : 198 ( 赵静，刘勇健． 磁流体制备中表面活性剂的选择及其包裹 条件的影响． 应用化工，2008，37( 2) : 198) ·755·