水平旋转360°的圆形平台,旁边附有标尺,可以直接读出转动的角度。工作台可 放置显微加热台,藉此研究在加热或冷却过程中聚合物结构的变化。微调手轮及粗 调手轮用来调焦距。用低倍物镜时,拉索透镜应移岀光路,在用高倍物镜及观察锥 光图时才把拉索透镜加人光路。勃氏镜在一般情况不用,只有在高倍物镜、拉索透 镜联合使用。由于用了拉索镜与高倍物镜,物镜的成像平面降低,在目镜聚敛透镜 下相当大一段距离处成像。勃氏镜使像提高又配合目镜起放大作用。 四、实验步骤 1.聚合物试样的制备 (1)熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒 熔融炉内在选定温度(一般比Tn高30℃)下恒温5min,然后把少许聚合物(几 毫克)放在载玻片上,并盖上盖玻片,恒温l0min使聚合物充分熔融后,压上砝码, 轻压试样至薄并排去气泡,再恒温5min,在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。 有时,为了使球晶长得更完整,可在稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至 室温。本实验制备聚丙烯(PP)和低压聚乙烯(PE)球晶时,分别在230℃和220℃ 熔融l0min,然后在150℃和120℃保温30min,(炉温比玻片的实际温度高约20℃, 实验温度为炉温)在不同恒温温度下所得的球晶形态是不同的 (2)直接切片制备聚合物试样。在要观察的聚合物试样的指定部分用切片机切取 厚度约为l0μm的薄片,放于载玻片上,用盖玻片盖好即可进行观察。为了增加清 晰度,消除因切片表面凹凸不平所产生的分散光,可于试样上滴加少量与聚合物折 射率相近的液体,如甘油等。 (3)溶液法制备聚合物晶体试样。先把聚合物溶于适当的溶剂中,然后缓慢冷却 吸取几滴溶液,滴在载玻片上,用另一清洁盖玻片盖好,静置于有盖的培养皿中(培 养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛,防止溶剂挥发过快。)让其自行缓慢结晶。 或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面,让溶剂缓慢挥发后形成膜,然后 用玻片把薄膜捞起来进行观察,如把聚癸二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中,趁热 倒在已预热至70℃左右的水上,控制一定的冷却速度冷至室温即可。 2.偏光显微镜调节 (1)正交偏光的校正。所谓正交偏光,是指偏光镜的偏振轴与分析镜的偏振轴呈垂 直。将分析镜推入镜筒,转动起偏镜来调节正交偏光。此时,目镜中无光通过,视 区全黑.在正常状态下,视区在最黑的位置时,起偏振镜刻线应对准0°位置。 (2)调节焦距,使物像清晰可见,步骤如下: 将欲观察的薄片置于载物台中心,用夹夹紧。从侧面看着镜头,先旋转微调手 轮,使它处于中间位置,再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片,然后在 观察试样的同时慢慢上升镜筒,直至看淸物体的像,再左右旋动微调手轮使物体的 像最清晰。切勿在观察时用粗调手轮调节下降,否则物镜有可能碰到玻片硬物而损 坏镜头,特别在高倍时,被观察面(样品面)距离物镜只有0.2~0.5mm,一不小心水平旋转 360°的圆形平台，旁边附有标尺，可以直接读出转动的角度。工作台可 放置显微加热台，藉此研究在加热或冷却过程中聚合物结构的变化。微调手轮及粗 调手轮用来调焦距。用低倍物镜时，拉索透镜应移出光路，在用高倍物镜及观察锥 光图时才把拉索透镜加人光路。勃氏镜在一般情况不用，只有在高倍物镜、拉索透 镜联合使用。由于用了拉索镜与高倍物镜，物镜的成像平面降低，在目镜聚敛透镜 下相当大一段距离处成像。勃氏镜使像提高又配合目镜起放大作用。 四、实验步骤： 1．聚合物试样的制备 （l）熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒 温熔融炉内在选定温度（一般比 Tm高 30℃）下恒温 5min，然后把少许聚合物（几 毫克）放在载玻片上，并盖上盖玻片，恒温 10min 使聚合物充分熔融后，压上砝码， 轻压试样至薄并排去气泡，再恒温 5min，在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。 有时，为了使球晶长得更完整，可在稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至 室温。本实验制备聚丙烯（PP）和低压聚乙烯（PE）球晶时，分别在 230℃和 220℃ 熔融 10min，然后在 150℃和 120℃保温 30min，（炉温比玻片的实际温度高约 20℃， 实验温度为炉温）在不同恒温温度下所得的球晶形态是不同的。 （2）直接切片制备聚合物试样。在要观察的聚合物试样的指定部分用切片机切取 厚度约为 10μm 的薄片，放于载玻片上，用盖玻片盖好即可进行观察。为了增加清 晰度，消除因切片表面凹凸不平所产生的分散光，可于试样上滴加少量与聚合物折 射率相近的液体，如甘油等。 （3）溶液法制备聚合物晶体试样。先把聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢冷却， 吸取几滴溶液，滴在载玻片上，用另一清洁盖玻片盖好，静置于有盖的培养皿中（培 养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛，防止溶剂挥发过快。）让其自行缓慢结晶。 或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成膜，然后 用玻片把薄膜捞起来进行观察，如把聚癸二酸乙二醇酯溶于 100℃的溴苯中，趁热 倒在已预热至 70℃左右的水上，控制一定的冷却速度冷至室温即可。 2．偏光显微镜调节 （l）正交偏光的校正。所谓正交偏光，是指偏光镜的偏振轴与分析镜的偏振轴呈垂 直。将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调节正交偏光。此时，目镜中无光通过，视 区全黑．在正常状态下，视区在最黑的位置时，起偏振镜刻线应对准 0°位置。 （2）调节焦距，使物像清晰可见，步骤如下： 将欲观察的薄片置于载物台中心，用夹夹紧。从侧面看着镜头，先旋转微调手 轮，使它处于中间位置，再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片，然后在 观察试样的同时慢慢上升镜筒，直至看清物体的像，再左右旋动微调手轮使物体的 像最清晰。切勿在观察时用粗调手轮调节下降，否则物镜有可能碰到玻片硬物而损 坏镜头，特别在高倍时，被观察面（样品面）距离物镜只有 0.2～0.5mm，一不小心