95%乙醇 浓盐酸 苯 实验步骤 称取盐酸麻黄碱)4g,用水20ml溶解，溶液若混浊应过滤，加1 gNaOH使溶液呈碱性，用乙 醚提取三次，每次20m1合并乙醚提取液用无水硫酸钠干燥，蒸去乙醚2得麻黄碱3.2g。麻黄碱 用15m195%乙醇溶解后转入50m1圆底瓶中，加人（±）-扁桃酸3g。装上回流冷凝管，在70~75℃ 水浴上加热30min,趁热过滤，滤液慢慢冷却3)，析出(-)扁桃酸（一）麻黄碱结晶，抽滤，得白色 结晶。母液保留。 晶体用8m1乙醇重结晶，干燥后测定熔点（文献值170℃，母液倒入回收瓶中）。根据熔点确 定晶体纯度后，称取1.5g晶体，加入水20ml,滴加浓盐酸约1ml4,使固体溶解。用乙醚提取三 次，每次20m1。合并醚液，用无水硫酸钠干燥，过滤后蒸去乙醚。用苯重结晶，得纯的（一）扁桃 酸结晶。 母液（含有（十）扁桃酸（一）麻黄碱)蒸去乙醇后加水20ml,滴入浓盐酸约1.5m14使溶液 澄清。用乙醚提取三次，每次20m1。乙醚提取液用无水硫酸钠干燥，过滤，蒸出乙醚。残留的 黄色粘液放置后固化，苯重结晶，得(+)-扁桃酸。 分别测定（一）(+)扁桃酸的熔点、比旋度。) 旋光度的测定 在10ml小烧杯中精确称取0.2g样品，用蒸馏水5ml溶解，倒入10ml容量瓶中，再用少量 水多次洗涤烧杯，每次洗涤液均倒入容量瓶中，最后加水至刻度。 取1dm或2dm长的干净旋光管，细心旋紧细颈端，立于桌上。用干净吸管从粗颈端注入 溶剂至液面拱起，将玻璃盖板从管侧水平推进，注意必须不留气泡以免观察时光界模糊，再 旋紧螺帽，用擦镜纸擦干玻璃板上的液渍，把旋光管放入旋光仪中，测定零点。 倾出旋光管中溶剂，用少量待测溶液荡洗几次，最后将待测溶液装满旋光管，置于旋光 仪中测定旋光度。再按下式计算出比旋光度。 0*100 [aa'- 1*C [a]=比旋度； a=测得的旋光度： t=测定时的温度； D=钠光谱的D线； C=溶液浓度(100ml溶液中含有溶质的g数)： 1=旋光管的长度(dm) 注：(1)待测溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形，应予先滤过，并弃去滤 液。 (2)如果待测试样为液体，式中℃为该液体的密度。 五、注意事项 (1)选用药用盐酸麻黄素即可。 (2)蒸馏后期用水泵减压蒸去残留的乙醚，但减压时间不宜过长。 (3)冷却速度宜缓慢，使析出的（一）扁桃酸（一）麻黄碱结晶较纯，过滤前在冰箱 中放置过滤液，使结晶完全。 (4)溶液显酸性，此时若有油状物出现，可用滤纸滤掉。 (5)两个对映体的熔点和比旋度：95％乙醇 浓盐酸 苯 实验步骤 称取盐酸麻黄碱（1） 4g,用水20ml溶解,溶液若混浊应过滤，加1gNaOH使溶液呈碱性,用乙 醚提取三次,每次2Oml合并乙醚提取液用无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚（2）得麻黄碱3.2g。麻黄碱 用15m195%乙醇溶解后转入50ml圆底瓶中，加人(±)-扁桃酸3g。装上回流冷凝管,在70～75℃ 水浴上加热30min,趁热过滤,滤液慢慢冷却 （3） ,析出(-)扁桃酸(－)麻黄碱结晶,抽滤,得白色 结晶。母液保留。 晶体用8ml乙醇重结晶,干燥后测定熔点(文献值170℃,母液倒入回收瓶中)。根据熔点确 定晶体纯度后,称取1.5g晶体,加入水20ml,滴加浓盐酸约1ml （4） , 使固体溶解。用乙醚提取三 次,每次20ml。合并醚液,用无水硫酸钠干燥,过滤后蒸去乙醚。用苯重结晶,得纯的(－)扁桃 酸结晶。 母液(含有(＋)扁桃酸(－)麻黄碱)蒸去乙醇后加水20ml,滴入浓盐酸约 1.5ml （4）使溶液 澄清。用乙醚提取三次,每次20ml。乙醚提取液用无水硫酸钠干燥,过滤,蒸出乙醚。残留的 黄色粘液放置后固化,苯重结晶,得(＋)-扁桃酸。 分别测定(－)(＋)扁桃酸的熔点、比旋度。 （5） 旋光度的测定 在10ml小烧杯中精确称取0.2g样品，用蒸馏水5ml溶解，倒入10ml容量瓶中，再用少量 水多次洗涤烧杯，每次洗涤液均倒入容量瓶中，最后加水至刻度。 取1dm或2dm长的干净旋光管，细心旋紧细颈端，立于桌上。用干净吸管从粗颈端注入 溶剂至液面拱起，将玻璃盖板从管侧水平推进，注意必须不留气泡以免观察时光界模糊，再 旋紧螺帽，用擦镜纸擦干玻璃板上的液渍，把旋光管放入旋光仪中，测定零点。 倾出旋光管中溶剂，用少量待测溶液荡洗几次，最后将待测溶液装满旋光管，置于旋光 仪中测定旋光度。再按下式计算出比旋光度。 [α]d t = α * 100 l * C [α]=比旋度； α＝测得的旋光度； t＝测定时的温度； D＝钠光谱的D线； C＝溶液浓度（100ml溶液中含有溶质的g数）； l＝旋光管的长度（dm） 注 :(1) 待测溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形,应予先滤过,并弃去滤 液。 (2) 如果待测试样为液体,式中C为该液体的密度。 五、 注意事项 （1） 选用药用盐酸麻黄素即可。 （2） 蒸馏后期用水泵减压蒸去残留的乙醚，但减压时间不宜过长。 （3） 冷却速度宜缓慢，使析出的（－）扁桃酸（－）麻黄碱结晶较纯，过滤前在冰箱 中放置过滤液，使结晶完全。 （4） 溶液显酸性，此时若有油状物出现，可用滤纸滤掉。 （5） 两个对映体的熔点和比旋度：