(二)操作步步骤 1、称取0.25m相当于2.50克烘干重的风干土样,置于250毫升三角瓶中,用移液管 准确加入0.IM焦磷酸钠和0.IM氢氧化钠混合液50.00毫升,振荡5分钟,塞上橡皮套,然 后静置13—14小时(控制温度在20℃左石),旋即摇匀进行干过滤,收集滤液(一定要清亮)。 2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定 吸取滤液5.00毫升,移入150毫升三角瓶中,加3 molL2SQ约5滴(调节pH为7)至 溶液出现浑浊为止,置于水浴锅上蒸干。加0.8000molL(1/6KCr20)标准溶液5.00毫 升,用注射筒迅速注入浓硫酸5毫升,盖上小漏斗,在沸水浴上加热15分钟,冷却后加蒸 馏水50毫升稀释,加邻啡罗林指示剂3滴,用0.1molL'硫酸亚铁滴定,同时作空白试验。 3、胡敏酸(碳)量测定 吸取上述滤液20.00毫升于小烧杯中,置于沸水浴上加热,在玻棒搅拌下滴加3molI HS0酸化(约30滴),至有絮状沉淀析出为止,继续加热⑩0分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤, 以0. OlmosˉS0洗涤滤纸和沉淀,洗至滤液无色为止(即富里酸完全洗去)。以热的0.02 molLˉNaOH溶解沉淀,溶解液收集于150m三角瓶中(切忌溶解液损失),如前法酸化,蒸干, 测碳。(此时的土样重量w相当于1克)。 (三)结果计算 0.8000×5.00×(Vo-V)×0.003 1、腐殖质(胡敏酸和富里酸)总碳量(%)= ×100 式中:V—5.00毫升标准重铬酸钾溶液空白试验滴定的硫酸亚铁毫升数 V1一待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数 W一吸取滤液相当的土样重(克) 5—空白所用K2Cr202毫升数 0.80001/6K2Cr2O2标准溶液的浓度; 0.003——碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003; 2、胡敏酸碳(%):按上式计算, 3、富里酸碳(%)≡腐殖质总碳(%)一胡敏酸碳(%) 4、HA/FA=胡敏酸碳(%)/富里酸碳(%)(二)操作步步骤 1、称取 0.25mm 相当于 2.50 克烘干重的风干土样,置于 250 毫升三角瓶中，用移液管 准确加入 0.1M 焦磷酸钠和 0.1M 氢氧化钠混合液 50.00 毫升,振荡 5 分钟，塞上橡皮套，然 后静置 13—14 小时(控制温度在 20℃左石)，旋即摇匀进行干过滤，收集滤液(一定要清亮)。 2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定 吸取滤液 5.00 毫升，移入 150 毫升三角瓶中，加 3molL-1 H2S04 约 5 滴(调节 pH 为 7)至 溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加 0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液 5.00 毫 升，用注射筒迅速注入浓硫酸 5 毫升，盖上小漏斗，在沸水浴上加热 15 分钟，冷却后加蒸 馏水 50 毫升稀释，加邻啡罗林指示剂 3 滴，用 0.1molL-1 硫酸亚铁滴定，同时作空白试验。 3、胡敏酸(碳)量测定 吸取上述滤液 20.00 毫升于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻棒搅拌下滴加 3 molL-1 H2S04 酸化(约 30 滴)，至有絮状沉淀析出为止，继续加热 10 分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤， 以 0.0lmolL-1 H2S04 洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止(即富里酸完全洗去)。以热的 0.02 molL-1 Na0H 溶解沉淀，溶解液收集于 150m1 三角瓶中(切忌溶解液损失)，如前法酸化，蒸干， 测碳。(此时的土样重量 w 相当于 1 克)。 (三)结果计算 0.8000×5.00×(V0-V1)×0.003 V0 1、腐殖质(胡敏酸和富里酸)总碳量(%)＝——————————————————----——— ×100 W 式中：V0—5.00 毫升标准重铬酸钾溶液空白试验滴定的硫酸亚铁毫升数。 V1 一待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数。 w 一吸取滤液相当的土样重(克)。 5——— 空白所用 K2Cr2O7 毫升数 0.8000——— 1/6 K2Cr207 标准溶液的浓度； 0.003—— 碳毫摩尔质量 0.012 被反应中电子得失数 4 除得 0.003； 2、胡敏酸碳(％)：按上式计算。 3、富里酸碳(％)＝腐殖质总碳(％)一胡敏酸碳(％) 4、HA／FA＝胡敏酸碳(％)／富里酸碳(％)